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现代预防医学2024年第51卷第3期ModernPreventiveMedicine,2024,vol.51,NO.3523
.实验技术及其应用.
QUEchERs结合气相色谱一串联质谱法测定不同果蔬基质中33种有机磷类农药残留量
夏什青,吴桃丽,薛云,李晓慧
贵州省黔西南州疾病预防控制中心监测检验科,贵州兴义562400
摘要:目的采用QUEchERs前处理结合气相色谱-串联质谱技术,建立四种不同果蔬基质(普通型、高色素型、高脂肪型及高糖型)中33种有机磷类农药残留量快速检测方法,为不同水果、蔬菜中多种有机磷农药同时检测和食品安全风险评估提供技术支持。方法样品经乙睛及柠檬酸钠-柠檬酸氢二钠缓冲液同时提取,乙二胶-N-丙基硅烧(PSA)、十八烧基硅烧键合硅胶(c18)及石墨化炭黑(GcB)三种吸附剂净化,氮吹浓缩后用丙兩复溶,采用气相色谱一串联质谱仪在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,内标法定量。结果四种不同果蔬基质中33种有机磷类农药在50~500μg/L的浓度范围内相关系数均大于0.9950,方法检出限为1.50~5.04μg/kg,定量限为5.01~16.78μg/kg;在添加0.040~0.200mg/kg水平范围内,农药的平均回收率为71.4%~119.1%,相对标准偏差均低于12%。结论该方法简单快速、准确度高、精密度好,适用于不同果蔬基质中33种有机磷类农药残留的快速检测和定量分析。
关键词:有机磷类农药;果蔬;QUEchERs;气相色谱一串联质谱法
中图分类号:O657.71;TS255.7文献标志码:A文章编号:1003一8507(2024)03一523一06
DOI:10.20043/ki.MPM.202308392
Determinationof33organophosphoruspesticideresiduesindifferentfruit
andvegetablesubstratesbyQuEchERscombinedwithgaschromatogra
phy-tandemmassspectrometry
XIAShi-qing,WUTao-li,XUEYun,LIXiao-hui
Departmento∫suroeillance,center∫orDiseasecontrolandpreoention,Qianxinanpre∫ecture,Guizhouprooince,xingyi,
Guizhou562400,china
Abstract:ObjectiveToestablisharaPidmethodforthedeterminationof33organoPhosPhorusPesticideresiduesinfourdifferentfruitandvegetablesubstrates(commontyPe,highPigmenttyPe,highfattyPe,andhighsugartyPe)byQuEchERsPretreatmentcombinedwithgaschromatograPhy-tandemmasssPectrometry(Gc-MS),soastoProvidetechnicalsuPPortforsimultaneousdetectionandfoodsafetyriskassessmentoforganoPhosPhorusPesticidesindifferentfruitsandvegetables.MethodsThesamPleswereextractedwithacetonitrileandsodiumcitrate-disodiumhydrogencitratebufferatthesametime,Purifiedwithethylenediamine-N-ProPylsilane(PSA),octadecylsilanebondedsilicagel(c18),andgraPhitizedcarbonblack(GcB).Afternitrogenblow
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