卤水分析方法 第4部分：硫酸根的测定 重量法.pdfVIP

卤水分析方法第4部分：硫酸根的测定重量法

警示——使用本文件的人员应经培训后方能使用。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者应

采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了卤水中硫酸根的测定方法。

本文件适用于卤水中硫酸根的测定。

本文件测定方法定量限为5.70mg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在酸性溶液中，硫酸根与钡离子作用生成溶解度很小的硫酸钡沉淀，将此沉淀经过滤灼烧至恒重后

称重，通过硫酸钡的质量即可计算出硫酸根的质量浓度。

5试剂和材料

提示——除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯级试剂。

5.1纯水：符合GB/T6682规定的二级水。

5.2盐酸：ρ=1.19g/mL。

5.3盐酸溶液（1+1）：用1份盐酸（5.1）与1份水混合。

5.4氯化钡溶液（10%）：称取100.0gBaCl·2H2O，溶于水，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至

2

刻度，摇匀。必要时过滤。

5.5甲基红指示剂（1g/L）：称取1.0g甲基红溶于水，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，

摇匀。

6仪器设备

6.1温控电热板：0℃～300℃，控温精度±5℃。

6.2分析天平：分辨率不低于0.1mg。

6.3马弗炉：0℃～1000℃，控温精度±5℃。

1

6.4瓷坩埚：25mL。

7样品

卤水样品溶解性总固体量高，采样后应立即分析。如未能立即分析，样品应适当稀释后保存在蜡封

的聚四氟乙烯瓶中。放置期间，样品瓶需保持密封，并防止日光直射或冷冻。

8试验步骤

8.1空白试验

应随同实验进行双份空白试验，所用试剂应取同一试剂瓶，加入同等的量。

8.2验证试验

随同样品分析基体相近的标准物质。

8.3样品制备

将样品用试验用水逐级稀释，定容、摇匀后测定。

8.4样品测定

准确移取稀释后的样品50.0mL于250mL烧杯中,加水至100mL，加入3mL盐酸溶液（5.2），

以甲基红（5.4）为指示剂，中和至酸性反应后（显红色）并过量1.5mL，加热煮沸3min。在不断搅

拌下,缓慢加入热的氯化钡溶液（5.3）20mL。继续煮沸并保温30min，将烧杯置于水浴中盖表面皿静

置4小时或室温放置过夜。用慢速定量滤纸过滤沉淀,将沉淀全部移于滤纸上,用一小片定量滤纸和温水

擦净烧杯，然后用热水洗涤沉淀直至洗出液无氯离子为止。将沉淀及滤纸移于预先灼烧至恒重的瓷坩埚

中,于马弗炉中低温灰化后，逐渐升温至800℃～850℃灼烧1h。取出，稍冷后置于干燥器中冷却至室

温,称重，并重复灼烧30min直至恒量。

9试验数据处理

按公式（1）计算硫酸根的含量，计算结果执行GB/T8170的规定修约。

3

m0.411610

SO42−Vk···························································(1)

式中：

2-

ρ(SO)—卤水中硫酸根的含量，单位为克每升（g/L）；

4

m—称取沉淀的质量，单位为克（g）；

V—试样溶液的体积,单位为毫升（mL）；

k—稀释因数；