光电直读光谱仪分析铝及铝合金中Fe元素含量的不确定度评定.pdfVIP

光电直读光谱仪分析铝及铝合金中Fe

元素含量的不确定度评定

摘要：大多数的真空直读光谱仪都应用在冶炼或铸造工艺的炉前分析方面，

取样量少，绝对灵敏度高，使得它有很大的应用市场。但它终究是一种相对分析

方法，要想得到一个准确的分析结果，除了光谱仪本身性能好以外，只有正确使

用、操作、维护和管理仪器，才能充分发挥它的作用，得到准确的分析结果。本

文对光电直读光谱仪工作原理以及特点进行了分析，还对这一仪器应用在铝及铝

合金Fe元素含量测定的过程进行了探讨，希望对相关工作者有所帮助，避免含

量测定结果不准确度升高现象的出现。

关键词：光电直读光谱仪；铝及铝合金；Fe元素；不确定度

光电直读光谱仪是一种测量准确性较高的仪器,人们利用这一设备可以对铝

及铝合金中Fe等元素的含量进行准确的测定,在这一过程中,如果工作人员操作

不当,则很容易出现误差。误差是降低光电直读光谱仪分析铝及铝合金Fe元素含

量的准定度的主要原因,在测量的过程中,工作人员要对出现含量不准确的原因进

行总结,还要对测定结果进行记录,确定可置信范围,这样才能保证测定结果的有

效性。为了提高测定结果的准确性,必须对首先了解光电直读光谱仪的工作原理

以及特点,还要了解铝及铝合金中Fe元素含量标准值,这样才能保证测定结果的

准确性。

一、光电直读光谱仪概述

赛默飞ARL-3460金属直读光谱分析仪是世界上应用最广泛的火花直读光谱

仪，适用于日常生产控制，质量管理和特殊分析研究。ARL直读光谱仪不仅在分

析钢中氮，铜中氧和有色金属中痕量元素方面具有新的突破，而且在连续分析情

况下可以较长时间不做仪器标准化。

主要特点

光学系统

●一米焦距，帕邢龙格装置。光谱室采用结构坚固，膨胀系数小，不易变

形的铸铁材料。

●仪器采用连续抽真空方式，防止真空度波动对分析结果产生不利的影响。

真空度保持在30umHg（0.03乇）以下,可以检测谱线在紫外波段的非金属元素.

●抽真空系统由真空泵,抽真空管道和真空计组成.真空泵采用抽气量为6

米3/小时的机械双级泵;该泵噪音小,有内置式安全阀门,在意外停电时可防止油

液倒流.

●光谱室防震设计，诸如光栅，狭缝等重要光学元件采用动态安装，在每

一种温度时，都只有一种机械状态，这样，解决了仪器的恒温问题,获得相当高

的光学稳定性.光学室安装在三个特制防震器上,这种支撑法传递频率仅为几周.

●光谱室恒温控制(38±0.10C).光谱室四周设计有空气流动通道,用强力通

风装置,温度传感器,继电器,加热元件保持恒温,防止光学室各部位出现不均匀的

温度梯度.

●聚光透镜前设置有微机控制的自动快门,只有在积分阶段快门才打开,防

止预熔阶段金属颗粒溅射对透镜造成损伤.

●采用工作性能好的大直径光电倍增管(Φ2.8cm);暗电流小,信噪比高,寿

命长.

●光电倍增管前加造当的滤光片,减少干扰.

●光电倍增管安装在真空室内,插座在外.这样,不象插样座也在真空中时易

引起弧光,影响检测结果的准确性.为了降低光电倍增管的暗电流,提高信噪比,延

长便函用寿命,确保分析的稳定性,在光谱室内设置有疲劳灯。

二、光电直读光谱仪在铝及铝合金中Fe元素含量测定中的应用及不确定度

评定

2.1不确定度来源分析

影响光谱分析元素不确定度的因素有:(1)人员,测试人员对试样的激发操作

点不同引起测试结果偏差。(2)仪器,光谱仪计量的局限性,如稳定性;光谱仪的工

作曲线的不确定度;标准试样的不确定度及由此引起的分析曲线的不确定度。(3)

样品的内在成分不均匀及制样表面的光洁度。(4)分析方法本身的不确定度。(5)

环境,温度、湿度的变化,电流、电压及仪器所需氩气流量的稳定性。

2.2光谱仪的相对标准不确定度

用arl3460光谱仪测定一个固定的标准电压3500mV,连续测12次,分别得到

以下数据:

3431,3431,3431,3432,3431,3431,3431,3431,3429,3431