49炽灼残渣检查技术 (1).pptx

一般杂质特殊杂质氯化物重金属硫酸盐铁盐硫化物砷盐干燥失重……炽灼残渣药物杂质检查

检查原理样品炭化后+H2SO4湿润700～800℃炽灼炽灼残渣（硫酸灰分）

检查方法供试品炽灼至恒重的坩埚碳化低温加热缓缓炽灼放冷H2SO40.5～1ml润湿H2SO4蒸汽除尽700～800℃炽灼灰化残渣（恒重）

结果判定计算公式

结果判定结果与判定01数值小于或等于限度值时，判为符合规定；02数值大于限度值时，则判为不符合规定。

注意事项1.应根据待测药物的规定的残渣限度决定取样量。2.残渣需留作重金属检查时，温度必须控制在500～600℃。3.碳化时，应控制温度，缓慢炽灼，避免供试品骤然膨胀而逸出。4.炽灼至恒重，除另有规定外，是指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下。第二次炽灼时间不少于30分钟。

注意事项5.坩埚从高温炉取出时，温度极高，应放在炉门口稍冷后再置干燥器，刚出炉的坩埚不能置于冷处，以免坩埚骤冷而炸裂。6.如供试品分子结构中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚；7.坩埚先编码标记，盖子与坩埚应编码一致8.在高温炉内的时间一般第一次为30～60min，第二次在30min左右，从高温炉中取出时的温度、先后次序，在干燥器内的放冷时间（通常为30min），放置位置以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。

练1.药物炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（）A.500～600℃B.600～700℃C.700～800℃D.800～900℃B