13馏程测定技术.pptx

基本原理液体的蒸气压随温度升高而增大。当蒸气压增大到与外界大气压相等时，液体沸腾，此时的温度称为沸点。液体的沸点随所受到的压力而改变。通常所说的沸点，是指在101.3kPa（760mmHg）压力下液体沸腾的温度。纯物质一般具有固定的沸点，所以沸点是物质的重要物理常数之一。不纯的物质其沸点往往为一个区间，称为沸点范围或馏程。因此，测定药品的馏程，可用以检查药品的纯杂程度。

测定方法1仪器与用具（1）大气压力计（2）国产19标准磨口蒸馏装置一套：包括蒸馏瓶、冷凝管、量筒（3）分浸型具有0.2℃刻度的温度计（4）酒精灯或调温电热套

测定方法2操作方法取供试品25mL，经长颈的干燥小漏斗，转移至洁净干燥的蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25mL量筒为接收器，开启冷凝管冷却水。

测定方法2操作方法如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12~15cm，厚0.3~0.5cm，孔径2.5~3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热。

测定方法2操作方法用直接火焰或适宜的加热器使供试品受热沸腾，调节加热强度使每分钟馏出2~3mL，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时至供试品仅剩3~4mL或一定比例的容积馏岀时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90%时，应使用100mL蒸馏瓶，并量取供试品50mL，接收器用50mL量筒。

测定方法3记录与计算馏程测定的记录包括室温与大气压力，温度或馏出体积。如要测定一定体积比的供试品馏出时的溜程，第1~4滴应采用其他容器接收，从第5滴起接收至所需要的体积并记录其温度范围。若测定在某一馏程内馏出物的体积（如甲酚），则按馏程要求接收，低于馏程下限的馏出物另行接收，记录在规定温度范围内馏出液的体积（估计读数到0.1mL)。量取供试品之前，先测量液温，蒸馏完毕读取馏出液体积时，其液温应与量取时相同并记录。

测定方法4结果与判定馏程测定是在常压下进行的。大气压在不同地区差别较大，即使在同一地点也随着天气变化而改变，所以测定馏程时，必须同时记录大气压力，并对测得的馏程加以校正。测定时，大气压如在101.3kPa（760mmHg）以上，每高0.36kPa（2.7mmHg），应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa（760mmHg）以下，每低0.36kPa（2.7mmHg），应增加0.1℃。必要时应加以温度计的校正值。

注意事项1、根据供试品馏程的不同，可选用不同的冷却方法：通常馏程在130℃以下的，用水冷却冷凝管；馏程在130℃以上的，使用空气冷凝管，防止因温差过大使冷凝管炸裂。冷却水的流速由馏程高低决定，对馏程较低的液体药品，如麻醉乙醚（33.5?35.5℃)需加大冷却水流速。若因冷却水本身温度已较高而达不到冷却目的时，则可先设法使冷却水降温后再通入冷凝管，以确保蒸气冷凝完全。

注意事项2、温度计测温范围不宜太宽，一般宜采用高于馏程10?20℃的温度计，该温度计应按规定进行校准。温度计的位置对馏程影响较大，应安装准确，使温度计汞球的上端与蒸溜瓶支管下壁处于同一水平，并使温度计与蒸馏头的纵轴重合，不可偏向管壁。若具固定磨口塞的温度计位置不正确，可改用包有铝箔的软木塞或橡皮塞，插入温度计，调整到正确位置。

注意事项3、根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器：通常对馏程在80℃以下的供试品，使用水浴加热，蒸馏易燃易爆供试品时的水浴勿用明火助温；馏程在80℃以上的供试品可用直接火焰加热或调温电热套等。使用水浴加热时，水浴液面应始终不得超过供试品的液面，蒸馏瓶也不应触及水浴底部，而应保持1~2cm距离；浴液中另附挂温度计，以便控制加热速度，其汞球约在水浴介质深度一半处，浴温不能高于馏程上限20℃。

注意事项4、为防止蒸馏时发生暴沸现象，可预先加一些洁净的无釉小瓷片或沸石，或加入数根一端封闭的玻璃毛细管（开口端朝下，长度要使上端能立在蒸馏瓶的颈部），起气化中心作用，防止过热或暴沸，使沸腾平衡。蒸馏装置的受热部分（包括蒸馏头）要用挡风板挡住，防止流动空气对沸腾蒸气的冷却影响。沸程较高的供试品，蒸馏头要用石棉绳缠绕保温，以免蒸馏速度难以控制。弯形接流管与量筒之间不要密闭，须与大气相通，使蒸馏在常压下进行。

课外拓展蒸馏原理蒸馏是利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作