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X射线物相分析实验崔喜平材料学院分析测试中心

目前X射线物相分析数据检索手册1.PowderDiffractionFileSearchManual(OrganicInorganic)2.PowderDiffractionFileSearchManual(AlphabeticalInorganicMaterials)3.PowderDiffractionFileSearchManual(HanawaltMethodInorganic)4.FINKIndextothePowderDiffractionFile

1.HanawaltSearchManual（三强线检索）利用三强峰d值在手册中检索，再对照八个d值确定检中物质的分子式、卡片号，将实验数据与卡片中全部数据进行对照，如果吻合则断定测定物质为卡片物质。粉末衍射PDF卡片检索方法有三种

2.AlphabeticalIndex（字母检索）已知试样化学成分，则可利用字母索引进行物相检索，将实验d值三强线与索引中可能出现的物质三强线对照，索引中某物质与实验值相吻合并含有试样的成分，则将实验数据与卡片全部数据进行对照，如都吻合则说明试样中有卡片物质。检索中出现的符号：*数据高度可靠。I:已指标化并估计强度，可靠性不如前者。O：可靠性较差。C：衍射数据来自计算。

AlphabeticalIndex（字母检索）

粉末衍射PDF卡片检索方法计算机物相自动检索分析检索目前国外衍射仪都配有物相分析软件，其功能如下：A.在给定相关检索参数后，自动检索出所有可能的物质卡片号、分子式。B.可进行二次检索，检索物质标准数据与实验数据相对照，如数据吻合则可按要求多种格式打印输出。C.可对检索出的多个物质进行相对含量的计算。D.对实验曲线进行任意的改变，可计算机峰检索也可人工检索。E.利用ICDD粉末衍射PDF数据库可快速检索任何一种有机、无机物质，并提供该物质的晶格参数、晶系、衍射角、晶面间距、相对强度、及卡片号。F.对实验数据可进行数据ASCIIFOMAT的转换便于绘图

12、对于混合物质样品的分析要考虑每种物质的比重，粒度的不同对于衍射效果的影响。铸造产生的树枝晶等大晶粒可能出现的衍射峰减少，若是无机化学和机械球磨发制备的纳米晶粒，则衍射峰会宽化。13、注意有些粉末试样会由于研磨和环境等而导致试样发生的变化而引起衍射峰的改变。14、对于结晶好的物质如果高角区衍射峰出现小于1/2的分裂峰，是出现了?2峰。15、多相的XRD图中，衍射数据会发生重合现象。

16、对于材料制备所用原料应该物相检查，确认无误可进行实验。17、对于自己研究的材料要广泛查阅文献，将可能出现的物质的PDF数据有所记录，便于自己检索和衍射峰的标注。可以用文献中相同材料的XRD图做比较，但是一定要注意当文献中使用的X射线波长与PDF卡片辐射不同时，数据会有所不的。18、要了解自己研究的物质发展情况，综合SEM、TEM、XRF等研究结果得出结论。