第二章--提取分离.ppt

D.常用溶剂：H2O，EtOH/H2O，EtOHE.应用:分离黄酮类、酚类；除鞣质（不可逆）。练习:某植物中分得3个黄酮化合物，结构如下,比较它们的极性大小及在硅胶TLC和聚酰胺薄膜上Rf值大小顺序.A:R1=R2=HB:R1=H,R2=RhaC:R1=Glc,R2=Rha极性大小:SiO2-TLCRf:PolyamideTLC,Rf:极性大小:CBASiO2-TLCRf:ABCPolyamideTLC,Rf:CBA答案：4.大孔吸附树脂(macro-reticularresin)A.组成：苯乙烯，α-甲基苯乙烯和致孔剂B.分离原理：吸附(范德华力和氢键)和分子筛作用(多孔性结构)C.树脂类型：非极性、中极性和极性三种。?非极性：由苯乙烯和二乙烯苯缩合而成，故又称芳香吸附树脂。?中极性：含脂基的吸附树脂。?极性：含酰氨基、氰基、酚羟基等含氮、氧、硫不同极性功能的吸附树脂。D.洗脱剂：H2O及不同比例的含水醇。化合物洗脱分离顺序:?H2O洗:糖,水溶性色素，蛋白质等?30%EtOH/H2O:极性大的成分?50-75%EtOH:皂苷类?95%EtOH:极性小成分E.应用:除多糖,水溶性色素,富集苷类成分透析法：半透膜,分子筛滤过作用超滤法：分子大小不同,扩散速度不同超速离心法：溶质在超速离心作用下具有不同的沉降性或浮游性凝胶滤过法：分子筛的作用(凝胶渗透色谱,分子筛滤过,排阻色谱),被分离物质按分子由大到小的顺序流出色谱柱.1.主要的几种分离方法（四）根据物质分子大小差别进行分离凝胶渗透色谱法(gelpermeationchromatography)分子筛过滤(molecularsievefiltration)排阻色谱(exclusionchromatography）A.分离原理：利用分子筛分离物质的一种方法。样品混合物中各个成分因分子大小各异，渗入至凝胶颗粒内部的程度也不尽相同，故在经历一段时间流动并达到动态平衡后，即按分子由大到小顺序先后流出并得到分离。2.凝胶滤过法:(gelfiltration）B.常见的凝胶种类与性质①葡聚糖凝胶(SephadexG):只适于在水中应用,分离多糖、蛋白质等②羟丙基葡聚糖凝胶(SephadexLH-20)：适用于各类化合物的分离，除具有分子筛的特性外，还有反相分配色谱的效果。常用溶剂有甲醇、氯仿-甲醇等。（五）根据物质离解程度不同进行分离—离子交换法固定相：离子交换树脂（聚苯乙烯高分子化合物，引入交换基团）2.分类：?阳离子交换树脂：强酸型RSO3-H+弱酸型RCOO-H+?阴离子交换树脂：强碱型RN+(CH3)3Cl-弱碱型RNH2,RNHR’,RNR’R”阴离子交换树脂：4.应用：主要用于生物碱、有机酸和两性的分离。3.交换原理:阳离子交换树脂：试样强酸性阳离子交换树脂NH3·H2O氨水洗脱液（碱性或两性化合物）流出液（酸性或中性化合物）强碱性阴离子交换树脂强碱性阴离子交换树脂流出液（中性化合物）洗脱液（酸性化合物）稀NaOH洗脱稀HCl洗脱水流出液（碱性化合物）洗脱液（两性化合物）第四节结构解析1.紫外光谱（UV）：用于判断结构中的共轭系统、结构骨架（如香豆素、黄酮）2.红外光谱(InfraredspectraIR)：提供各种官能团的信息3.质谱（MS）：给出分子量(M+),给出基团或片段信息,HR-MS可计算分子式;4.核磁共振谱(NMR):H、C核的化学环境，连接顺序5.X-ray、ORD、CD等。思考题1.提取分离有效成分是要先对药材进行哪方面的调查？2.中草药有效成分的提取方法有那几种？