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第九章节气相色谱分析法

一、气固色谱固定相

stationaryphasesinGas-solidchromatograph

1.种类

(1)活性炭

有较大的比表面积，吸附性较强。

(2)活性氧化铝

有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、

CH、CH等气体的相互分离。CO能被活性氧化铝强烈吸

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附而不能用这种固定相进行分析。

(3)硅胶

与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质

外，还能分析CO、NO、NO、NO等，且能够分离臭氧。

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气固色谱固定相

(4)分子筛

碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、

5A、10及13分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13（常

下分离O与N）。除了广泛用于H、O、N、CH、CO等的

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分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、NO等。

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(5)高分子多孔微球（GDX系列

新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。

型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇

的分析。

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2.气固色谱固定相的特点

（1）性能与制备和活化条件有很大关系；

（2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果

差异较大；

（3）种类有限，能分离的对象不多；

（4）使用方便。

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二、气液色谱固定相

stationaryphasesingas-liquidchromatograph

气液色谱固定相[固定液+担体（支持体）]：

小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。

固定液特点：

•固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈

液体状态。

•固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。

担体：化学惰性的多孔性固体颗粒，具有较大的比表面积。

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1.作为担体使用的物质应满足的条件

•比表面积大，孔径分布均匀；

•化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份

不起反应；

•具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；

•颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。

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2.担体（硅藻土）

红色担体：

孔径较小，表孔密集，比表面积较大，机械强度好。

适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活

性吸附中心点。

白色担体：

煅烧前原料中加入了少量助溶剂（碳酸钠）。颗粒疏

松，孔径较大。比表面积较小，机械强度较差。但吸附性

显著减小，适宜分离极性组分的试样。

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表气液色谱担体

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3.固定液

固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。

(1)对固定液的要求

应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好

的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。

(2)选择的基本原则

“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。

(3)固定液分类方法

如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱

手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪

烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。

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表优选固定液

麦氏常数：x’