发热量的测定.ppt

发热量的测定总结

第一组

组长：李小霞

资料员：张嘉琪郑彩霞

操作员：黄霞马芳秦媛;使用仪器

热量计点火丝

内筒搅拌器

外筒氧弹

燃烧皿分析天平;使用仪器;步骤恒温式热量计法

1在燃烧皿中精确称取分析试样(小于0.2mm)1～1.1g(称准到0.0002g)。燃烧时易于飞溅的试样，可先用已知质量的擦镜纸包紧，或先在压饼机中压饼并切成2～4mm的小块使用。不易燃烧完全的试样，可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫，或用石棉绒做衬垫(先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实)。石英燃烧皿不需任何衬垫。

;取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤)，并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。往氧弹中加入10mL蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。接上氧气导管，往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力达到2.6～2.8MPa(26～28atm)。充氧时间不得少于30s。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa(50atm)以下时，充氧时间应酌量延长;3往内筒中加入足够的蒸馏水，使氧弹盖的顶面淹没在水面下10～20mm。每次试验时用水量应与标定热容量时一致(相差1g以内)。水量最好用称重法测定。注意恰当调节内筒水温，使终点时内筒比外筒温度高1K左右，以使终点时内筒温度出现明显下降。外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过1.5K。

4把氧弹放入装好水的内筒中。如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可把内筒放在外筒的绝缘架上；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。然后接上点火电极插头，装上搅拌器和量热温度计，并盖上外筒和盖子。;5开动搅拌器，5min后开始计时和读取内筒温度(t0)并立即通电点火。随后记下外筒温度(tj)和露出柱温度(te)。外筒温度至少读到0.05K，内筒温度借助放大镜读到0.001K。读取温度时，视线、放大镜中线和水??柱顶端应位于同一水平上，以避免视差对读数的影响。每次读数前，应开动振荡器振动3～5s。

6观察内筒温度(注意：点火后20s内不要把身体的任何部位伸到热量计上方)。如在30s内温度急剧上升，则表明点火成功。点火后1min40s时读取一次内筒温度(t1′40″)，读到0.01K即可。

7停止搅拌，取出内筒和氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。找出未烧完的点火丝，并量出长度，以便计算实际消耗量。;注意事项;数据处理;结果分析;3、在试验结束后，打开氧弹。检查内

部，如发现有炭黑的存在，说明有煤样喷溅现象

即没有燃烧完全的煤样崩出燃烧皿，掉到氧弹底

水中，从而导致结果偏低。出现这种情况，应重

新测定，并把点火丝或棉线与煤样保持1-2mm

的距离。