STP-QF-014化学纯亚硫酸氢钠质量标准及检验规程.docVIP

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化学纯亚硫酸氢钠质量标准及检验规程

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2-1

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STP-QF-014

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II

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目的：明确化学纯亚硫酸氢钠的质量标准和规范化学纯亚硫酸氢钠的检验。

适用范围：化学纯亚硫酸氢钠的检验。

责任者：化验员。

引用标准HG3-1291-80

本品含SO2应为58.5~65.0%。

[性状]本品为由亚硫酸氢钠和偏重亚硫酸钠的可变比例所组成的白色结晶粉末，溶于水，有二氧化硫气味，在空气中逐渐氧化为硫酸钠。

[含量测定]

原理：亚硫酸氢钠具有还原性，能和碘定量起氧化还原反应，用硫代硫酸钠反滴定测其含量，同时做空白试验。

主要仪器与试剂：

分析天平、酸式滴定管、0.1mol/L碘标准滴定液、6mol/L盐酸、0.1mol/L的硫代硫酸钠滴定液、0.5%的淀粉指示液。

步骤及结果与计算。

3.1SO2含量测定：称取2g样品，称准至0.0002g，溶于水，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。取25.00ml注入预先盛有50.00ml0.1mol/L碘标准溶液之碘量瓶中，摇匀，放置5min。加2ml6mol/L盐酸，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3ml0.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。

3.2SO2含量%（X）按下式计算：

X1=

（V1-V2）·c×0.03202

×100

m×

25

250

式中：Ｖ1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

V2——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml/L；

编号

STP-QF-014

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化学纯亚硫酸氢钠质量标准及检验规程

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数

2-2

c——硫代硫酸钠标准溶液之浓度，mol/L；

m——样品质量，g；

0.03202——每毫摩尔SO2之克数，g/mmol。

3.3偏差控制：平行样间的相对偏差应在0.5%之内。

[检查]

氯化物：称取0.2g样品，溶于10ml水中，加1ml过氧化氢，在水浴上保温1h，冷却，稀释至25ml，加2ml5mol/L硝酸及1ml0.1mol/L硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。

标准是取4ml氨标准液，同法处理。

铁：量取10ml“溶液I”，稀释至25ml，加1ml盐酸，30mg过硫酸铵及2ml25%硫氰酸铵溶液，用10ml正丁醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。

标准是取2ml的Fe标准。

稀释至25ml，与同体积样品溶液同时同样处理。

注：溶液I的制备——称取5g样品，溶于25ml热水中，加5ml盐酸，在水浴上蒸干。加10ml热水及2ml盐酸，再蒸干。残渣溶于40ml水中，用10%氨水中和，稀释至50ml。

砷：称取1g样品，溶于10ml5mol/L硝酸中，缓缓加5ml硫酸，加热至硫酸蒸气逸出，冷却。加10ml水，再加热对硫酸蒸气逸出，冷却（按砷盐检查法），溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。

标准是取2ml的As标准。稀释至70ml，与同体积样品溶液同时同样处理。

重金属：量取15ml“溶液I”，稀释至40ml，加1ml1mol/L乙酸及10ml新制务备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。

标准是取5ml“溶液I”及2ml的Pb标准液稀释至40ml，与同体积样品溶液同时同样处理。