碘酊的测定分析和总结.docx

滴定法分别测碘酊中的I 和KI

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专业：卫生检验 班级:08卫检02 小组成员：彭芳梁艳罗厚龙

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一、实验目的

2掌握滴定I 和KI的测定原理及条件。

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熟悉常见的测定碘和碘化钾的优缺点及测定方法。

掌握指示剂的变色范围及指示终点。

二、实验原理

碘酒又称碘酊，一般为2%的酒精溶液，是常用的皮肤消毒剂，它是碘与碘化钾的乙醇溶液。

1. 碘的测定 在弱酸性条件下，用硫代硫酸钠的滴定溶液滴定碘

酊中的单质碘，淀粉溶液在有I-存在时能与I 分子形成蓝色可溶性

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I吸附化合物，使溶液呈蓝色。到达终点时，溶液中的 全部与

I

2

22 3NaS

22 3

2 2 3I + 2SO 2- = 2I

2 2 3

+SO2-

4 6

2.碘化钾的测定

2.碘化钾的测定

在醋酸—醋酸钠缓冲溶液（pH≈3.7）中，利

用四苯硼钠对K+的专属反应，用过量的四苯硼钠滴定液滴定碘酊中的

用四苯硼钠对K+的专属反应，用过量的四苯硼钠滴定液滴定碘酊

中的KI，生成难溶于水的白色沉淀四苯硼钾，以溴酚蓝作指示剂，

溴酚蓝为带正电染料，可与四苯硼钠形成指示剂复合物，溴酚蓝

的变色范围为3.0-4.6，由黄色变为蓝紫色，在pH=3.7时呈蓝色；

用氯化二甲基卞基铵盐滴定，烃铵盐先与溶液中剩余的四苯硼钠

用氯化二甲基卞基铵盐滴定，烃铵盐先与溶液中剩余的四苯硼钠

反应，反应完全后，再夺取指示剂配合物中的四苯硼钠，使指示

剂游离出来，溶液呈蓝色，即为滴定终点。主要反应有：

（CH）BNa+KI=(CH)BK +NaI

6 5 4 6 5 4

三、仪器于试剂仪器：分析天平、250ml容量瓶、滴管、烧瓶、碘量瓶、移液管等。

试剂：蒸馏水（新沸）、醋酸、淀粉、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、KI粉末、无水碳酸、重铬酸钾、溴酚蓝、烃铵盐（0.01mol/L）、四苯硼钠（0.02mol/L）。

四、试验步骤

硫代硫酸钠（0.1mol/L）滴定液的配制与标定

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀，放置1月后滤过。

标定：取在120摄氏度干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称重，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指试液3ml,继续滴定至蓝色消失，而显亮绿色，并将滴定结果用空白试校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。

淀粉指示剂的配备

取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅拌后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌。继续煮沸2min，放冷，轻取上层清液，即得。本液临用前新制。

溴酚蓝指示剂的制备

称取1.00g钠型溴酚蓝，溶于100ml水中，搅拌或涡旋混合直到完全溶解。溴酚蓝及钠盐溶解在水中。

四苯硼钠溶液（0.02mol/L）的制备

配制:取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,

摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH89，再加水稀释至1000ml，摇匀。

标定:精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。

贮藏:置棕色玻瓶中，密闭保存。

烃铵盐滴定液(0.01mol/L)

配制: 取氯化二甲基苄基烃铵纯品3.8g，加水溶解后，加醋酸－醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml，再加水稀释成1000ml，摇匀。

碘的测定

精取碘酊样品10ml置碘量瓶中，加KI粉末0.3g，加醋酸1ml,

用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈淡黄色，加淀粉指示剂5滴，继续滴定至蓝色褪去而显亮绿色即为滴定终点。

碘化钾的测定

精取碘酊试样10ml,醋酸—醋酸钠缓冲溶液(pH=3.7)10ml，精密加入0.02mol/L四苯硼钠溶液25ml，加溴酚蓝10滴，用0.01mol/l烃铵盐滴定至蓝色，并将结果用空白试验校正。每1ml四苯硼钠溶液（0.02mol/L）相当于碘化钾3.32g。没1