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质谱定性分析质谱可以进行纯物质的相对分子质量测定、化学式确定及结构鉴定等。质谱的定量分析质谱检出的离子强度与离子数目成正比,通过离子强度可进行定量分析。1.测定分子量用质谱测定分子量,只要由MS图上找出分子离子峰的m/e,就知道了分子量。2.利用质谱法测定分子式A.由同位素比求分子式有机化合物一般由C,H,O,N,S,F,CI,Br,I,P等元素组成,其中除F,I,P外,其余元素都有重同位素。含重同位素的化合物因分子式不同,M+1和M+2峰的强度比都各不相同。根据各种分子式可计算出这些百分比值。反之,当这些百分比值计算出来后,即可推定分子式。Beynon质谱数据表就是根据这一原理编制的。我们根据低分辨质谱仪测得的同位素的相对强度M+1%,M+2%,查对Beynon表,即可求得分子式。例1:某化合物的红外光谱示出含羰基,它的质谱中M,M+1,M+2峰相对强度比如下:M(150)100%M+1(151)11.1%M+2(152)0.8%试求其分子式:首先检查分子中是否含除N以外的杂原子化合物的M+2/M<4.4因为34S/32S=4.4%37CL/35CL=32.5%81Br/79Br=98.0%可知化合物中不含S,CL,Br查B表可知分子量为150的分子式共有29个,其中M+1峰百分比值在10~12%的式子共有下列6个,如:分子式M+1M+21.C9H12NO10.340.682.C9H14N210.710.523.C10H2N211.600.614.C10H14O11.070.755.C10H16N11.440.606.C11H2O11.960.85上列式中:1、5两式含奇数N,分子量为偶数,不符,应排除。3、6两式中,因氢含量太低不合理,应排除。2式不含氧与红外谱图数据不符。第4式中M+1比值最接近11.1%,且M+2比值也与0.8%接近,又含氧原子,因此可以断定,未知物的分子式为C10H14O例2.有一化合物质谱测得数据如下:M(104)100%M+1(105)6.45%M+2(106)4.77%求其分子式解:化合物的M+2/M=4.77①可知该化合物可能含有一个S,因M+2/M4.4②从分子量104中减去S的原子量32:104-32=72③由M+1和M+2的相对强度中减去S和S的百分比即:M+1为:6.45-0.78=5.67M+2为:4.77-4.40=0.37④查贝侬表,分子量为72的式共有11个,其中M+1/M的百分比接近于5.67的式子有3个分子式M+1M+2a.C5H125.600.13b.C4H10N4.860.09c.C4H8O4.490.28以上三式中,a最接近于M+1/M=5.67的值,而且b式有奇数N,可排除。此分子式应为C5H12S②.用高分辨质谱仪确定分子式即使以12C的相对原子量12.000000为基准,许多原子的原子量也不是整数,1H=1.007825,14
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