分析化学第17讲配位滴定法3.pptVIP

方法：(1)首先调节试液pH≈3.5，防止水解。(2)加入一定量且过量的EDTA并加热至沸，使反应速率加快。(3)待反应完全后调节试液的pH为5~6，适宜的滴定酸度。(4)加入二甲酚橙指示剂，用Zn2+(Pb2+)标准溶液返滴定过量的EDTA。三、置换滴定法在一定酸度下，往被测试液中加入过量的EDTA、用金属离子滴定过量的EDTA，然后再加入另一种配位剂，使其与被测定离子生成一种配合物，这种配合物比被测离子与EDTA生成的配合物更稳定，从而把EDTA释放(置换)出来，最后再用金属离子标准溶液滴定释放出来的EDTA。根据金属离子标准溶液的用量和浓度，计算出被测离子的含量。这种方法适用于多种金属离子存在下测定其中一种金属离子。利用置换摘定法，不仅能扩大配位滴定的应用范围，同时还可以提高配位滴定的选择性。（一）置换出金属离子如被测定的离子M与EDTA反应不完全或所形成的配合物不稳定，这时可让M置换出另一种配合物NL中等物质的量的N，用EDTA溶液滴定N，从而可求得M的含量。例如Ag+与EDTA的配合物不够稳定(lgKAgY=7.32)，不能用EDTA直接滴定。若在含Ag+的试液中加入过量的Ni(CN)42-，反应定量转换出Ni2+，在pH=10的氨性缓冲溶液，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定转换出来的Ni2+。反应为：Ag+