溴价、溴指数测定仪校准规范.docx

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溴价、溴指数测定仪校准规范

1范围

本规范适用于微库仑滴定法(电量法)溴价、溴指数测定仪的校准。

2引用文件

本规范引用下列文件：

SH/T0630—1996石油产品溴价、溴指数测定法(电量法)

SH/T1551—1993芳烃中溴指数的测定电量滴定法

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有修改单)适用于本规范。

3术语

3.1溴价brominenumber

在规定条件下，与100g试样反应时所消耗的溴的克数，以g/100g表示。3.2溴指数bromineindex

在规定条件下，与100g试样反应时所消耗的溴的毫克数，以mg/100g表示。

4概述

溴价、溴指数测定仪主要用于测定石油产品中的不饱和烃含量。当含有不饱和烃的试样注入含溴的特殊电解液中，样品中的不饱和烃双键发生断裂，与溴键合发生加成反应：

反应消耗的溴由电解阳极电解补充：

2Br--2e→Br?

测量电解补充溴所消耗的电量，根据法拉弟电解定律，即可计算出试样的溴指数或溴价。试样的溴指数B(mg/100g)按公式(1)计算：

(1)

式中：

B——溴指数，mg/100g;

T时间，s;

I——产生电流，mA;

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溴价溴指数显录单元重解电流积分单元W——样品质量，g

溴价溴指数

显录单元

重解电流积分单元

F——法拉第常数，(96485.3365±0.0021)C/mol;

M——溴阴离子的摩尔质量(溴的相对原子质量),79.90g/mol。

试样的溴价B?(g/100g)按公式(2)计算：

(2)

式中：

B?——溴价，g/100g;

T?、I?和W?同式(1)中的T、I、W;

其他各项与式(1)中相同

微库仑滴定法澳价、溴指数测定仪的组成如图1所示!

进样单元

测量池搅拌单元

电极测控单元

电解单元

电解单元

图1微库仑滴定法漠价、漠指数测定仪组成方框图

5计量特性

5.1示值误差

仪器在不同的测量范围内的示值误差见表1。

表1仪器的示值误差

校准项目

测量范围

示值误差

溴指数/(mg/100g)

0.2～20

±(8%测量点+0.5)

20～1000

上(9%测量点+0.5)

溴价/(g/100g)

0.1≈20

士(8%测量点+0.3)

20m=300

士(9%测量点+0.3)

5.2测量重复性

仪器测量重复性≤5%。

注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。

6校准条件

6.1环境条件

6.1.1环境温度：(10～35)℃,相对湿度：≤80%。

6.1.2电源电压及频率：电压(220±22)V,频率(50±0.5)Hz,仪器接地良好。

6.1.3周围无强电磁场干扰，无影响校准系统正常工作的机械振动。

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6.2校准设备及标准物质

6.2.1微量注射器：满量程1μL、10μL、100μL。

6.2.2注射器：满量程0.5mL、1mL、2mL,A级。

6.2.3分析天平：分度值(d)为0.1mg,①级。

以上各器具均应检定或校准，并符合相应规程、规范要求。

6.2.4标准物质

溴指数测定用国家有证标准物质和溴价测定用国家有证标准物质。

7校准项目和校准方法

7.1示值误差

7.1.1溴指数示值误差

按照仪器说明书的要求对仪器开机预热并配制试剂，将仪器各参数调至正常工作状态，待仪器零点达到平衡后开始校准。

在(0.21000)mg/100g范围内，选取(10.0,100,500)mg/100g左右三个点的溴指数测定用国家有证标准物质进行校淮，标准物质进样量根据仪器的要求可按质量或体积计量。按质量计量进样时，用适卷的进样器抽取所需体积的标准物质，用滤纸擦干进样针头，在分析天平上称量进样器的质量，然后进样，进样针必须全部浸入电解液液面以下，将试样全部注入后拔出，擦干进样针外面活上的电解液，再次称量进样针的质量W,将进样量(WW?、输入仪器，启动仪器开始测量，测量结束后读取测量值。按体积计量进释时，用所需进样器抽取标准物质至所需刻度V,然后进样，进样针必须全部浸入