炉渣中氧化镁测定.docxVIP

炉渣中氧化钙的测定

一、方法提要

Ca2+在PH≥12的条件与EDTA络合生成稳定的络合物以三乙醇胺：盐酸羟胺掩蔽铁、铝、锰等干扰离子，加入氢氧化钾调PH≥12，加钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮兰色为终点，根据消耗用的EDTA标准溶液的体积，计算氧化钙的含量。

二、主要反应Ca2++NNC（钙指示剂）=[Ca2++NNC]（酒红色）[Ca2++NNC]+H2+Y2-=CaY2-+2H++NNC（纯兰色）

因为钙离子与钙试剂生成酒红色络合物，但稳定性小于Ca—EDTA（当到终点时钙试剂放出而呈现本身的颜色）当用EDTA滴定时，EDTA逐步夺取钙离子，直至钙离子被全部夺取，试液中呈现钙指示剂本身的亮兰色即为终点，

三、试剂

1、三乙醇胺—盐酸羟胺（20%+0.5%）

2、氢氧化钾（20%）

3、钙指示剂（2%）：称取钙指示剂2g加100ml三乙醇胺（20%）摇匀

4、EDTA标准溶液：C

EDTA

=0.005mol/L

（ ）

四、分析步骤

称取0.1000g试样，置于250ml烧杯中,加沸水150ml,将烧杯置于电热板上加热至沸腾,在不断搅拌下缓慢滴加硝酸(ρ=1.42)10ml,继续搅拌1分钟至溶液清亮,将溶液移入250ml容量瓶中,流水冷却至室温,用水洗烧杯三次,并移入容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀，供CaO、MgO测定用。

准确吸取母液50ml于250ml烧杯中加三乙醇胺（20%）10ml充分摇匀，搅拌加氢氧化钾溶液（20%）25ml，加1~2滴钙指示剂（2%），立即用EDTA标准溶液（C=0.005mol/L）滴定至溶液由紫红色变为亮兰色为终点，记录滴定体积。

四、分析结果计算

CaO%?

56.08?C?V

?100%

1000?m?

式中

50

250

C——EDTA标准溶液浓度（mol/L）

V——滴定氧化钙所消耗EDTA标准溶液的体积（ml）m——称样量（g）

56.08——氧化钙的摩尔质量（g/mol）五、注

1、三乙醇胺必须在酸性溶液中加入并充分搅拌后再加入氢氧化钾溶液。

2、滴定接近终点时速度要慢，便于终点观察。

3、指示剂加入要适量，多加不好观察，少加易过终点。

炉渣中氧化镁的测定

一、方法提要

试液以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰离子，用缓冲溶液调 PH=10左右，以Cu—EDTA，PAN为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为稳定的亮黄色为终点，记取消耗EDTA标准溶液体积，减去测定氧化钙使用EDTA量，从而计算氧化镁的含量。

二、试剂

1、三乙醇胺溶液（20%）每100ml溶液中加盐酸羟胺2.5g

2、氨性缓冲溶液（PH=10）：称取氯化铵135g，溶于1000ml水中，加浓氨水875ml，用水稀释至2500ml。

3、PAN指示剂（0.2%）：称取0.2g溶于100ml无水乙醇溶液中。

4、Cu—EDTA溶液：量取硫酸铜（0.05mol/L）20ml于三角瓶中，加乙酸（36%）

5ml，加热至80℃取下，加PAN指示剂4~6滴，用EDTA（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色变蓝转绿色为终点，加水稀释至200ml。

5、EDTA标准溶液C（EDTA）=0.005mol/L

三、分析步骤

准确吸取母液50ml，于250ml烧杯中，加三乙醇胺溶液（20%）20ml，搅拌加PH=10氨性缓冲溶液20ml，再加Cu—EDTA溶液5ml，PAN指示剂4—6滴，用EDTA标准溶液（0.005mol/L）滴定至溶液由红色变为稳定的亮黄色为终点。

四、分析结果的计算

ΜgΟ%

C(V

?1

?

?V)?40.30

?100%

1000?m?

式中

50

250

C——EDTA标准溶液的浓度（mol）

V1——滴定氧化钙、氧化镁含量所消耗EDTA标准溶液的体积（ml）V——滴定氧化钙所消耗EDTA标准溶液的体积（ml）

m——称样量（g）

40.30——氧化镁的摩尔质量（g/mol）五、注

1、加入指示剂要适量，加多终点提前，加少易过终点。

2、接近终点时应慢滴加、多搅拌，使最后一滴呈亮黄色。