《药品质量检测技术》课件——4水杨酸类药物的质量检测-含量检测.pptxVIP

药品生产技术专业教学资源库药物质量检测技术

讲授内容任务一：水杨酸类药物的质量检测项目七：典型药物质量检测01含量测定

药品生产技术专业教学资源库1.酸碱滴定法含量测定2.高效液相色谱法

药品生产技术专业教学资源库阿司匹林分子中有游离羧基，其电离常数为3.27×10-4，可用标准碱溶液直接滴定。含量测定（1）《中国药典》（2010版）收载的阿司匹林的含量测定方法：取供试品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL溶解后，再加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氢氧化钠液相当于18.02mg的C9H8O4。1.酸碱滴定法

药品生产技术专业教学资源库①阿司匹林分子含有酯的结构，为使其易溶解及防止酯在滴定时水解而使结果偏高，故在中性乙醇溶液中滴定；含量测定（2）讨论②滴定时应不断振摇，稍快进行，防止局部碱度过大而促使其水解；③测定温度在0~40℃范围，对结果无影响；④操作简单，但当所含水杨酸超过规定限度时，不宜用本法。

药品生产技术专业教学资源库除对阿司匹林仍采用直接滴定法外，阿司匹林各种制剂、对氨基水杨酸钠及其制剂、贝诺酯及其制剂均采用高效液相色谱法测定含量。含量测定2.高效液相色谱法《中国药典》（2010版）药物含量的测定中，广泛应用高效液相色谱法。

药品生产技术专业教学资源库含量测定照高效液相色谱法[《中国药典》（2010版）附录ⅤD]测定。色谱条件与系统适用性试验填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70）；检测波长：276nm；理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰分离度应符合要求。（1）阿司匹林片含量测定

药品生产技术专业教学资源库测定法：取本品20片，精密称定，充分研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林10mg），置于100mL量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，用有机相滤膜（孔径：0.45μm）滤过，精密量取续滤液10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图；四、含量测定另取阿司匹林对照品约20mg，精密称定，置200mL量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解，并用1%冰醋酸的甲醇稀释到刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

药品生产技术专业教学资源库含量测定（2）对氨基水杨酸钠含量测定照高效液相色谱法[《中国药典》（2010版）附录ⅤD]测定。色谱条件与系统适用性试验填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：0.05mol/L磷酸氢二钠-0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液（400:400:200:19）；检测波长：265nm；理论板数按对氨基水杨酸钠峰计算不低于3000，对氨基水杨酸钠与相邻杂质峰分离度应符合要求。

药品生产技术专业教学资源库测定法：取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1mL中含0.07mg的溶液，摇匀，精密量取20μL，注入液相色谱仪，记录色谱图；含量测定按外标法以峰面积计算，即得。另取对氨基水杨酸钠对照品适量，同法测定。

药品生产技术专业教学资源库（3）贝诺酯含量测定四、含量测定照高效液相色谱法[《中国药典》（2010版）附录ⅤD]测定。色谱条件与系统适用性试验填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇-水（用磷酸调pH为3.5）（56:44）；检测波长：240nm；理论板数按贝诺酯峰计算不低于3000，贝诺酯峰与相邻杂质峰分离度大于1.5。

药品生产技术专业教学资源库含量测定测定法：取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.4mg的溶液，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，即得。另取贝诺酯对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.4mg的溶液，同法测定。

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