《复合氧化铜粉中铜、氧化亚铜、氧化铜组分的测定 氧化还原滴定法和差减法》.doc

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YS/T2023-0406YS中华人民共和国工业和信息化部发布××××-××-××实施××××-××

YS/T2023-0406

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中华人民共和国工业和信息化部发布

××××-××-××实施

××××-××-××发布

复合氧化铜粉中铜、氧化亚铜、氧化铜

组分的测定

氧化还原滴定法和差减法

Determinationofcomponentsofcopper,cuprousoxideandcopperoxideincompoundcopperoxidepowder

oxidation-reductiontitrationandsubtraction

（送审稿）

中华人民共和国有色金属行业标准

ICS77.160

CCSH71

YS/T2023—0406

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复合氧化铜粉中铜、氧化亚铜、氧化铜组分的测定

氧化还原滴定法和差减法

1范围

本文件描述了测定复合铜基材料、有机硅甲基、苯基单体合成用铜基催化材料中三组分的方法。

本文件适用于复合铜基材料、有机硅甲基、苯基单体合成用铜基催化材料中三组分（即：铜－氧化亚铜－氧化铜，又称Cu-Cu2O-CuO）的测定。测定范围：铜（Cu）含量：0.1%-20%，氧化亚铜（Cu2O）含量：40%-95%，氧化铜（CuO）含量：5%-45%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5121.1-2008铜及铜合金化学分析方法第1部分：铜含量的测定

GB/T26046-2010氧化铜粉

HG/T2961-2010工业氧化亚铜

YS/T499-2015雾化铜粉

SN/T2260-2010阴极铜化学成分的测定光电发射光谱法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4化学试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.1磷酸（ρ=1.69g/mL）。

4.2硫酸（ρ=1.84g/mL）。

4.3盐酸（ρ=1.19g/mL）。

4.4乙腈。

4.5联邻甲苯胺

4.6联邻甲苯胺溶液：

4.7体积比1:1的盐酸溶液：100mL浓盐酸加入100mL水中，置于200mL容量瓶定容。

4.8氯化铁溶液：氯化铁溶液：将125mL浓盐酸（4.3）加入200mL去离子水中，再加入50g氯化铁（FeCl3.6H2O），溶解后转入500mL容量瓶中并用去离子水定容。

4.9硫酸锰溶液：将30mL硫酸（4.2）缓缓加入140mL去离子水中，冷却后加入30mL磷酸（4.1）混匀，加入20g硫酸锰（MnSO4），混匀。

4.10高锰酸钾溶液（0.02mol/L）：称取1.5803g高锰酸钾（KMnO4），以少量水溶解后，移入500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，阴暗处放置。

4.10高锰酸钾溶液标定：称取0.25g已于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂草酸钠,溶于100mL硫酸溶液(8+92)中,用配制的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至约65℃,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。

高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/5KMnO4)]，按式(1)计算：

c(1/5KMnO4)=m×1000(V1-V2)×M…………(4-1)

式中:

m———草酸钠质量,单位为克(g);

V1———高锰酸钾溶液体积,单位为毫升(mL);

V2———空白试验消耗高锰酸钾溶液体积,单位为毫升(mL);

M———草酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2C2O4)=66.999]。

5仪器

5.1单标线容量瓶，容量1000mL、500mL、200mL，GB/T12806-2011A级。

5.2量筒，容量500mL、200mL、100mL、50mL、25mL，GB/T12804-2011。

5.3烧杯，容量500mL、200mL，GB/T15724-2008。

5.4锥形瓶，容量200mL，GB/T15724-2008。

5.5酸式滴定管，容量50mL，GB/T12805-2011A级。

5.6电子天平，精