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2-甲基-2-己醇的制备实验的改进与创新设计
参赛选手:李婷婷,辛凯涛,赵腾雪
指导教师:刘广路,王春杰
周口师范学院,周口466000
摘要:用Grignard试剂制备2-甲基-2-己醇是大学有机化学实验课程中的一个经典实验。传统方法中,通常使用碘作为反应引发剂,使用10%硫酸溶液水解中间产物,这使得副反应较多,目标产物产率较低。本研究探究了反应加热顺序、引发剂种类和中间体水解条件等对产物产率的影响,试验结果表明:最优条件下,改变加热顺序,使用1,2-二溴乙烷作为引发剂,使用饱和氯化铵作为淬灭剂,相比于经典条件下,产物收率可以提高约20%。另外,反应的引发时间与引发剂的使用剂量成正比关系。本研究可以为2-甲基-2-己醇实验室制备方案的改进提供一定的参考价值。
关键词:格氏试剂;2-甲基-2-己醇;改进与创新;
Improvement?and?innovative?design?synthesisconditions?for?2-methyl-2-hexanol
Authors:TingtingLi,KaitaoXin,TengxueZhao
AcademicAdvisors:GuangluLiu,ChunjieWang
ZhoukouNormalUniversity,Zhoukou,466000
Abstract:Asaclassicreaction,thesynthesisof2-methyl-2-hexanolbyGrignardreagentplaysanimportantroleinanorganicchemistrylabcourseatuniversity.Intheclassicalmethod,iodinewasusedastheinitiatorofthereactionandthe10%sulfuricacidsolutionwasusedtohydrolyzetheintermediateproduct,whichleadtoanundesiredincreaseinside-reactionsandanunsatisfactoryyieldintargetproduct.Inthisresearch,thefactorswhichaffectedtherateofproduce,suchastheheatingorderofthereaction,thetypeofinitiatorsandthehydrolysisconditionsofintermediateswereinvestigated.Theexperimentalresultsdemonstratethattheyieldoftargetproductmayincrease20%whentheheatingsequencewaschangedandthe1,2-dibromoethaneandsaturatedsolutionofammoniumchloridewerechosenasinitiatorandquenchingagentrespectively.Inaddition,thereactioninitiationtimewereproportionaltotheconcentrationofinitiator.Thepresentstudycanbeappliedtooptimizethesynthesisconditionsof2-methyl-2-hexanolinfuture.
KeyWords:Grignardreagent;2-methyl-2-hexanol;Improvementandinnovation;
1引言:
利用Grignard试剂制备2-甲基-2-己醇是本科教学中重要的基础实验,学生在日后药物设计、药物合成常会用到这个反应,是一个化学、药学类学生必做的一个重要实验[1]。其目的是训练学生牢固掌握有机化学实验的基本技能和基础知识:(1)培养学生正确选择有机化合物的合成、分离、提纯与分析、鉴定的方法,并让学生及时掌握现代有机合成、分离、鉴定的手段,训练回流、萃取、过滤、蒸馏等技能操作;(2)通过有机实验,还要培养学生分析、解决问题和独立思考、独立工作的能力[2]。
格氏试剂RMgX中,C-Mg键是共价键,极性强,这说明格氏试剂是一
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