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- 2024-05-28 发布于上海
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氧化镁含量的测定──CyDTA络合滴定法
范围:本方法适用高炉渣中质量分数大于1%的氧化镁含量的测定
原理:试样经酸溶或混合熔剂熔融,以盐酸浸取后,在微酸性下,加六次甲基四胺和少量的铜试剂使钙、镁、与铁、镍、铝、钛等于干扰元素分离,以乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)掩蔽概,以酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指试剂,用环己烷二胺四乙酸(CyDTA)标准滴定溶液滴定。根据所消耗的CyDTA标准滴定溶液的体积,计算出氧化镁的质量分数。
试剂
碳酸钠-硼酸混合熔剂:取2份无水碳酸钠和1份硼酸研细、混匀。
过硫酸铵,铜试剂,抗坏血酸,盐酸(1+1,5+95)氢氟酸,高氯酸,氨水
(1+1)六次甲基四胺溶液(200g/L),氢氧化钠(200g/L)三乙醇胺(1+4),甲基橙指示剂(1g/L)
氨水-氯化铵缓冲溶液,pH=10: 称取67.5克氯化铵,溶于200mL水中,加570mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。
酸性铬蓝K指示剂溶液(5g/L):用三乙醇胺(1+1)配制萘酚绿B指示剂溶液(5g/L):用三乙醇胺(1+1)配制
EGTA标准溶液,0.01mol/L
称取3.8gEGTA,置于250mL烧杯中,分次加入适量的氢氧化钾溶液(300g/L),稍加热至刚好溶解,冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
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