有机化学综合性实验(咖啡因的提取及鉴定).pdfVIP

实验序号实验项目茶叶中咖啡因的提取及其鉴定

实验时间8：30—11：50实验室有机化学小组成员

一．目的和要求

1．学习天然物的提取技术和鉴定知识；

2．掌握从茶叶中提取咖啡因的方法、索氏提取器的原理和操作；

3．结合薄层层析对APC各组分的分离分析，掌握薄层色谱法分离鉴定有机化合

物的技术；

4．巩固回流、蒸馏、升华等基本操作；

5．了解生物碱的应用及定性检验方法；

二．实验项目特点（知识、方法、手段等方面的综合点）

以“抽提—分离分析—定性检验”为模式，综合天然物的提取、检验和应用等方

面：

1．天然物的提取技术和鉴定知识；

2．薄层色谱法分离鉴定有机化合物的原理和方法；

3．索氏提取器、回流、蒸馏、升华等原理及操作；

4．生物碱的应用和定性检验。

三．实验原理

1.茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱(即咖啡因)为主，约占1～5%。

2.咖啡因化学名称：1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，属黄嘌呤衍生物。弱碱性化合物，味苦，

能溶于氯仿、水、乙醇中含结晶水时为白色针状结晶，在100℃时失去结晶水，并开始升

华，在120～178℃时升华迅速。

3.制药工业多用合成方法来制取咖啡因。本实验是用索氏提取器提取，通过回流，用乙醇提

取出茶叶中的咖啡因，然后蒸馏去大部分乙醇，最后利用升华得到咖啡因晶体

4.索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管

和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，

放入提取管内。提取瓶内加入95%酒精，加热提取瓶，酒精气化，由连接管上升进入

冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的有机物质。待提取管内酒精面达到

一定高度，溶有咖啡因的酒精经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的酒精继续被加

热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。

5.薄层色谱法（ThinLayerChromatography,缩写TLC)快速分离和定性分析少量物质的一

种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。

6.在玻璃板上均匀铺上一薄层吸附剂，制成薄层板，用毛细管将样品溶液点在起点处，把此

薄层板置于盛有溶剂的容器中，待溶液到达前沿后取出，晾干，显色，测定色斑的位置。

7.市售的止痛药片—复方阿司匹林（APC），每片药片中含一定的有效成分：

乙酰水杨酸（A）0.22克

非那西丁（P）0.15克

咖啡因（C）0.035克

1

四．仪器与试剂

1．实验装置

2．主要试剂及产物的物理常数

相对分子相对熔点沸点

名称性状溶解度

质量(M)密度(mp/℃)(bp/℃)

白色针状易溶于热水和大多数有机溶剂，

咖啡因194.201.23238

晶体难溶于石油醚；

无色透明

乙醇易挥发易46．070.7893—117.378.4溶于水，甲醇，乙醚，氯仿；

燃液体

化合物Rf值入max熔点

阿司匹林0.81276135-138