氧化镁分析法.docxVIP

我们分析原料氧化镁遇到了其中的氧化钙难以分析，具体情况如下：氧化镁含量的测定5.3.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量.5.3.2试剂和材料5.3.2.1盐酸溶

液:1+1;5.3.2.2三乙醉胺溶液:1+3;5.3.2.3氨一氯化按缓冲溶液甲(pH≈10);

5.3.2.4硝酸银溶液:10 g/L;5.3.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)

≈0.02mol/L;5.3.2.6铬黑T固体指示剂。5.3.3分析步骤5.3.3.1试验溶液的制备称取约5g试样，精确至0.0002g,置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加人适量盐酸溶液(约42mL)，搅拌至试样溶解(如果试样部分未溶，可补加少量盐酸溶液使试样溶解完全)，盖上表面皿，煮沸3min--5min，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。冷却后将滤液和洗液一并移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得试验溶液A。保留此溶液用于氧化镁含量、氧化钙含量、铁含量及硫酸盐含量的测定。保留滤纸和残渣用于盐酸不溶物含量的测定。5.3.3.2测定用移液管移取25