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乳化剂T-80;;范围;;技术要求;;试验方法;酸值的测定;3,试剂
1)体积分数为95%乙醇或体积分数为59%异丙醇的中性溶液配制(缓慢会留所选择的溶液5min,以除去二氧化碳,冷却至室温,衣酚酞溶液为指示剂(每200mL溶液加4滴),用氢氧化钾标准溶液中和至指示剂刚变成粉红色
2)氢氧化钾标准溶液:0.1mol/L
3)盐酸或硫酸标准溶液:0.1mol/L
4)酚酞指示剂:10g/L体积分数为95%乙醇溶液
4,仪器
250mL锥形瓶
25mL滴定管
;5,测定
1)称样:称取实验室样品10g(标准至0.001),置于锥形瓶中。
2)测定:在上述锥形瓶中加入100mL乙醇或异丙醇,晃动锥形瓶是样品完全溶解,并加入4~5滴酚酞指示剂
若无色,用氢氧化钾标砖溶液滴定。若溶液为粉红色,采用盐酸或硫酸标准溶液以同样方式滴定。
6,结果;试验方法;皂化值的测定;3,试剂
1)乙醇:95%2)氢氧化钾
3)氢氧化钾乙醇溶液:c(KOH)≈0.5mol/L
将8g氢氧化钾和5g铝片在1L95%乙醇中回流1h后,立即蒸馏,在馏出液中加入需要量的氢氧化钾,溶液景致祭天,然后倾出上层澄清的无色溶液,贮于棕色瓶中,用塞盖紧,备用
4)标准盐酸滴定溶液:c(HCL)≈0.5mol/L
5)酚酞指示剂6)铝片:试剂级
7)百里酚酞指示剂:溶解1g百里酚酞于95%乙醇100mL
4,仪器
250mL磨口锥形瓶,回流冷凝管,加热装置,50mL酸式滴定管,25mL移液管;5,测定
1)称量:根据样品皂化值的不同而调整试样的称样量(精确至0.0005g),使样品皂化后滴定所耗用的盐酸标准溶液体积约为空白实验的一半。
2)测定
a,用移液管吸取25mL约0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液,置于已装有试样的磨口锥形瓶中,加少许沸石,接上回流冷凝管,于加热装置中温和地煮沸回流1h。若试样难以皂化,则煮沸2h,然后用95%乙醇10mL冲洗冷凝管的内壁和磨口接头下部。
;b,若试样为浅色,则加0.5~1mL酚酞指示剂上述热溶液中,以盐酸标准溶液滴定至溶液的粉红色褪去。若试样为深色,则加0.5~1mL百里酚酞指示剂上述热溶液中,滴定至溶液从蓝绿色转为黄色。
c,同一试样进行二次测定
3)空白试验
用移液管吸取25mL约0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液,置于磨口锥形瓶中,按照2)步骤进行
;6,分析结果;试验方法;羟值的测定;2,试剂
1)吡啶:沸点在114℃~116℃
2)乙酐
3)乙酐吡啶溶液(酰化试剂)小心的混合1体积的乙酐和10体积的吡啶,避免过热,存放于具有磨口塞的棕色玻璃瓶中。以铂钴色号,按GB/T3143测定,若溶液色泽超过200Hazen单位,则不能使用
4)氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L
5)酚酞指示剂
3,仪器
50mL碱式滴定管,250mL磨口平底烧瓶,冷凝管,15mL和25mL的单刻度移液管;4,测定
1)按表称取试样(精确至0.001g)置于干燥并已称量的烧瓶中
2)酰化:用移液管准确移取15mL酰化试剂于平底烧瓶中,用吡啶润湿冷凝接头,并将冷凝器与平底烧瓶接上,摇匀瓶中的物料。烧瓶内的物料应低于水浴面,在沸水浴中加热10min后,摇动烧瓶继续加热50min
3)水解和滴定:
a,将2mL水经冷凝器加入平底烧瓶中摇匀,在沸水浴中加热5min,将烧瓶及其物料冷却至30℃以下。
b,用移液管加入25mL氢氧化钠标准滴定溶液,加入4~5滴酚酞指示剂,在剧烈搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色
4)空白试验:在测定同时,用相同试剂加2~3低水代替试样进行空白试验;5,结果;试验方法;水分的测定;2,试剂
卡尔·费休试剂(含吡啶和不含吡啶两种)
酒石酸钠或草酸:分析纯
无水甲醇:分析纯
3,设备
微量水分测定仪,50μL微量注射器,100mL容量瓶,20mL移液瓶,烧瓶,量筒,回流冷凝器;4,测定
1)分析前标定试剂的水当量。在反应瓶中加入一定体积(浸没电极2mm~3mm)无水甲醇,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至度数稳定30s不变为终点(不记录所消耗卡尔·费休试剂体积)
2)用微量注射器从进样口注入蒸馏水0.04g(精确至0.0001)或称取200mg~250mg(精确至0.0001g)酒石酸钠或草酸雨反应瓶中,重新滴定至终点,并记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积。
3)计算水当量T值
;4)试样制备
a,若试样含水量(质量分数)低于1%,则称取5g~10g(精确至0.001g)相当于含10mg~50mg水的试样
b,若试样含水量(质量分数)高于1%,则称取1g~5g(精确至0.001g)置于容量瓶中,加入无水甲醇并稀释至刻度,剧烈摇晃,是样品中的水溶解,静置,使
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