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实验八环己烯的制备
一、实验目的:
1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;
2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体枯燥的根本操作技能
二、实验原理:书P158
烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催
化剂存在下,进展高温催化脱水来制取,实验室里那么主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃
在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。
主反响式:OHHPO
34
+HO
2
一般认为,该反响历程为E历程,整个反响是可逆的:酸使
1
H
醇羟基质子OHHOH2-HOO化,使其易于离去而
2
生成正碳离H子,后者失去一个质
子,就生成烯烃。
可能的副反响:〔难〕
三、主要试剂、产物的物理和化学性质
化学物质相对分子质量相对密度沸点/℃溶解度/g(100g水)-1
/d420
环己醇1000.96161.13.620℃
磷酸981.83-1/2HO(213℃)2340
2
环己烯82.140.8983.3微溶于水
环己醚182.30.92243微溶于水
共沸物数据:
.v.
..
四、实验装置
仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。
试剂:10.0g〔10.4mL,0.1mol〕环已醇,4mL浓磷酸,氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
其它:沸石
六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释
1、投料
在50ml枯燥的圆底烧瓶中参加10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装
反响装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物
将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃,馏出液为带
水的混浊液。至无液体蒸出时
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