(29)--8.4 实验六：水中钙离子和镁离子的测定.pptVIP

·课程引入··第一部分·

Knowledge1:练习移液管、滴定管的使用。Knowledge2:学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法。Knowledge3:掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理。Knowledge4:了解金属指示剂的特点。Knowledge5:掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。·实验目的·

·内容讲解··第二部分·

Ca2+和Mg2+总量的测定：在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：[CaY]2-[MgY]2-[MgIn]-[CaIn]-加入铬黑T后，部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。·实验原理·

滴定前：Mg2++HIn2-←→[MgIn]-+H+ 纯蓝色酒红色化学计量点前:Ca2++H2Y2-←→[CaY]2-+2H+ Mg2++H2Y2-←→[MgY]2-+2H+化学计量点时:[MgIn]-+H2Y2-←→[MgY]2-+HIn-+H+ 酒红色纯蓝色根据消耗的EDTA标准溶液的体积V1计算水的Ca2+和Mg2+的总量。·实验原理·

取与测定总硬度时相同体积的水样,加入NaOH调节pH=12到13，Mg2+即形成Mg(OH)2沉淀。然后加人钙指示剂,Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA滴定时，EDTA先与游离Ca2+形成配合物,再夺取已与指示剂配位的Ca2+,使指示剂游离出来,溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量。再由测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。水中若含有Fe3+、A13+,可加三乙醇胺掩蔽；若有Cu2+、Pb2+、Zn2+等,可用Na2S或KCN掩蔽。2.钙镁含量的测定·实验原理·

1.仪器量筒、移液管、锥形瓶、酸式滴定管。2.试剂EDTA标准溶液（0.05mol/L）、三乙醇胺溶液（1:2）、NaOH溶液（1molL-1）、铬黑T指示剂、钙指示剂。·仪器及试剂·

Ca2+和Mg2+总量的测定用移液管移取水样25.00ml,置于250ml锥形瓶中,加1ml（20滴）三乙醇胺(无Fe3+、A13+时可不加),摇匀。加3mLpH=10的氨性缓冲溶液,加铬黑T指示剂约0.1g（绿豆大小）,在充分摇匀下，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记下EDTA用量V1。平行测定3次。计算水的总硬度。水的硬度以德国度（°）计，表示十万份水中含有一分CaO，即1L水中含有10mgCaO时为１°。·实验过程·

钙和镁含量的测定用移液管移取水样25.00ml,置于锥形瓶,加1ml三乙醇胺(无Fe3+、A13+时可不加),摇匀。再加6滴1molL-1NaOH,摇匀后加钙指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色,记录EDTA用量V2。平行测定3次。计算水中钙和镁的质量浓度。·实验过程·

表1.水的总硬度的测定数据移取水样体积/mL25.0025.0025.00EDTA初读数EDTA终读数用去EDTA体积V1用去EDTA平均体积总硬度数据记录，计算结果

数据记录，计算结果表2.钙和镁含量的测定移取水样体积/mL25.0025.0025.00EDTA初读数EDTA终读数用去EDTA体积V2用去EDTA平均体积钙含量镁含量

思考题1.EDTA标准溶液的配制及其标定方法。2.水的总硬度的表示方法？水硬度的测定意义？3.EDTA法测定水硬度的原理？测定条件？4.Ca2+、Mg2+被EDTA滴定所允许的最高酸度？5.测定水中Ca2+、Mg2+时为什么用NH3—NH4Cl控制溶液的酸度pH≈10?6.铬黑T指示剂的应用条件？··

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