分析化学实验补充.pdfVIP

实验十五铜合金中铜的测定(间接碘量法)

一实验目的

1掌握NaSO溶液配制及标定

223

2了解淀粉指示剂的作用原理

3了解间接碘量法测定铜的原理

4学习铜含量试样的分解方法

二实验原理

1铜合金的分解铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HNO

3

-

分解，但低价氮的氧化物能氧化I而干扰测定，故需用浓HSO蒸发将它们除去。

24

也可用HO和HCl分解试样：Cu+2HCl+HO=CuCl+2HO煮沸以除尽过量

222222

的HO

22

2含量的测定

1Cu2+与过量碘化钾的反应；

2+

在弱酸性溶液中，Cu与过量KI作用，生成CuI沉淀，同时析出定量的I:

2

2+-2+--

2Cu+4I=2CuI¯+I或2Cu+5I=2CuI¯+I通常用HAc-NHAc或NHHF

23442

2+

等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu易水解，使反应

-

不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I被空气中的氧

2+2+-

氧化为I（Cu催化此反应），使结果偏高。Cu与I之间的反应是可逆的，任何

2

引起Cu2+浓度减小或引起CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的

2++

KI可使反应趋于完全。这里KI是Cu的还原剂，又是生成的Cu的沉淀剂，还是

生成的I的络合剂，使生成I-,增加I的溶解度，减少I的挥发。由于CuI沉

2322