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2.1.4提高分析结果准确度的方法

提高分析结果准确度的方法

提高分析结果准确度,就必须减少测定中的系统误差和随机误差。

即在选择合适的分析方法和减小测量误差的基础上,要发现和消

除系统误差,并尽量减少偶然误差。

(1)选择合适的分析方法

根据待测组份的含量、性质,试样的组成及对准确度的要

求。化学分析法适用于常量组分分析;仪器分析法适用于

微量组分分析

(2)减小测量误差取样量,滴定体积等

(3)减少偶然误差--增加测定次数

使平均值更接近真值

(4)消除系统误差

显著性检验确定有无系统误差存在,找出原因,对症解决

(2)减少测量误差

为保证分析结果的准确度,要十分注意在每一步的操作

中减少测量误差。

如:分析天平称取样品量。一般的分析天平有±0.0001g

的称量误差,为使测量时的相对误差小于0.1%,则试样的

量不能称量太少。

滴定体积应取

相对误差绝对误差100%多少才减少测

试样质量量误差?

绝对误差0.0002

试样质量0.2g

相对误差0.001

还有滴定管读数误差与消耗体积的量与测定的

相对误差的关系等。

例:

1.HCl溶液的标定:

基准物质:硼砂NaBO·10HOM381

2472

碳酸钠NaCOM106

23

选那一个更能使测定结果准确度高?

(不考虑其他原因,只考虑称量)

2.如何确定滴定体积的消耗?

0~10ml;20~30ml;40~50ml

(3)减少偶然误差--增加测定次数

SX

适当增加测

定次数可以

提高测定结

果的精密度。

要求一般测定3~4次,要求较高测定5-6次,

要求更高10~12次

(4)消除系统误差

A.对照实验

要检查一个分析方法是否存在误差可以采用如下方法:

(1)称取一定量纯试剂进行测定,看测定结果与理论计算

值是否相符。

(2)对于实际的样品(比较复杂,除了被测定组分,还存

有其他组分),则采用已知含量的标准试样(试样中的

各组分含量已知)进行对照实验更合理。或用标准方法

与欲检验方法对被测试样同时进行测定。

B.回收实验

多用于确定低含量测定的方法或条件是否存在系统误差。被测

组分,与原试样同时进行平行测定,按下式计算回收率:

添加组分试样测定值-原试样测定值

回收率=100%

组分添加量

一般来说,回收率在95%~105%之间认为不存

在系统误差,即方法可靠。微量在

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