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2.1.4提高分析结果准确度的方法
提高分析结果准确度的方法
提高分析结果准确度,就必须减少测定中的系统误差和随机误差。
即在选择合适的分析方法和减小测量误差的基础上,要发现和消
除系统误差,并尽量减少偶然误差。
(1)选择合适的分析方法
根据待测组份的含量、性质,试样的组成及对准确度的要
求。化学分析法适用于常量组分分析;仪器分析法适用于
微量组分分析
(2)减小测量误差取样量,滴定体积等
(3)减少偶然误差--增加测定次数
使平均值更接近真值
(4)消除系统误差
显著性检验确定有无系统误差存在,找出原因,对症解决
(2)减少测量误差
为保证分析结果的准确度,要十分注意在每一步的操作
中减少测量误差。
如:分析天平称取样品量。一般的分析天平有±0.0001g
的称量误差,为使测量时的相对误差小于0.1%,则试样的
量不能称量太少。
滴定体积应取
相对误差绝对误差100%多少才减少测
试样质量量误差?
绝对误差0.0002
试样质量0.2g
相对误差0.001
还有滴定管读数误差与消耗体积的量与测定的
相对误差的关系等。
例:
1.HCl溶液的标定:
基准物质:硼砂NaBO·10HOM381
2472
碳酸钠NaCOM106
23
选那一个更能使测定结果准确度高?
(不考虑其他原因,只考虑称量)
2.如何确定滴定体积的消耗?
0~10ml;20~30ml;40~50ml
(3)减少偶然误差--增加测定次数
SX
适当增加测
定次数可以
提高测定结
果的精密度。
要求一般测定3~4次,要求较高测定5-6次,
要求更高10~12次
(4)消除系统误差
A.对照实验
要检查一个分析方法是否存在误差可以采用如下方法:
(1)称取一定量纯试剂进行测定,看测定结果与理论计算
值是否相符。
(2)对于实际的样品(比较复杂,除了被测定组分,还存
有其他组分),则采用已知含量的标准试样(试样中的
各组分含量已知)进行对照实验更合理。或用标准方法
与欲检验方法对被测试样同时进行测定。
B.回收实验
多用于确定低含量测定的方法或条件是否存在系统误差。被测
组分,与原试样同时进行平行测定,按下式计算回收率:
添加组分试样测定值-原试样测定值
回收率=100%
组分添加量
一般来说,回收率在95%~105%之间认为不存
在系统误差,即方法可靠。微量在
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