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有机实验思考题及参考答案

基础有机实验基本要求

一、基本知识

1.玻璃仪器名称

2.实验报告：含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注)；结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性)；实验讨论部分

3.热源选择，明火加热时石棉网离玻璃仪器底部的距离

4.回流、蒸馏速度选择

5.冷凝管冷却介质选择

6.反应、蒸馏装置中温度计的位置

7.分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法)

8.液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定

9.阿贝折光仪使用方法

二、基本操作

1.重结晶

①重结晶原理及适用场合；

②重结晶装置；

③溶剂选择的方法；

④溶剂用量确定方法；

⑤活性炭用量确定及加入时间；

⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布氏漏斗的安装方向、过滤完毕先通大气再关闭减压水泵)

2.简单蒸馏

①掌握蒸馏装置、操作要点；

②蒸馏操作的用途及适用场合；

③馏出液纯度测定方法；

④沸石的作用；若要补加沸石，需注意什么？

⑤馏出液速度如何控制；

⑥终点判断；

⑦先停火还是先关冷凝水？

3.水蒸汽蒸馏

①原理、适用场合、适用三条件；

②正规水蒸汽蒸馏和简易水蒸汽蒸馏装置；

③安全管、T形夹作用；

④可蒸馏样品量和三口瓶体积的关系、蒸汽导入管位置；

⑤蒸馏速度；

⑥终点判断；

⑦如何判断哪层是有机物；

⑧样品乳化不分层如何处理。

三、主要合成实验要求

1.乙酸乙酯的制备

①酯化反应特点；

②如何提高反应速率及产率；

③本实验以哪个原料为基准计算产率；

④粗产品中会有哪些杂质？这些杂质是如何除去的？是否可以用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？

⑤食盐水的作用，为什么要用食盐水？是否可用蒸馏水代替食盐水？

⑥本实验产品为什么不能用氯化钙干燥；

⑦本实验采用哪些措施来提高可逆反应的转化率；如何控制原料的滴加速度？

2.正丁醚的制备

①反应装置；

②正丁醚的制备原理；

③分水器的原理、用途、适用条件和使用方法；

④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀；

⑤粗产品为什么可用50％硫酸处理精制，原理是什么，是否可用98％浓硫酸精制；

⑥最后蒸馏时，选用什么冷凝管，为什么？

3.1-溴丁烷的制备

①合成原理；

②本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量；加料顺序；为什么加入硫酸时要充分振荡，振摇不充分有什么后果？

③硫酸的作用是什么，硫酸浓度太高或太低对实验有什么影响；

④气体吸收吸收什么气体，可用什么液体来吸收，对气体导管插入位置有什么要求；

⑤回流过程中，反应液逐渐分成两层，产品应处于哪一层，上层液体有些发黄甚至为棕红色是什么原因；

⑥粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题？

⑦用碳酸钠溶液洗涤要注意什么。

4.肉桂酸的制备

①合成原理；

②本实验的原料药品为什么需要处理，如何处理；

③回流反应时，选用什么冷凝管，为什么？

④温度过高对反应有什么影响；

⑤水蒸气蒸馏的目的是什么？是否可不进行水蒸气蒸馏而直接加NaOH处理？后处理加碱和加酸的目的和原理；

⑥加活性炭的目的是什么？减压热过滤的操作注意事项；减压过滤操作的注意事项；

⑦沸水浴的目的和操作注意事项；

⑤活性炭用量确定及加入时间；

答：活性炭的用量，以能完全除去颜色为度。为了避免过量，应分成小量逐次加入。

溶液稍冷后才加活性炭，并须不断搅动，以免发生暴沸。

⑥热过滤操作要点

答：溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫(布氏漏斗要事先预热)；滤纸半径应略小于布氏漏斗内径，以全部盖住布氏漏斗小孔为宜；用热溶剂把平铺在漏斗上的滤纸润湿，然后抽气减压使滤纸紧贴漏斗后才能倒入需过滤的混合物。布氏漏斗的安装要使其下端斜口正对吸滤瓶的支管口；过滤操作要迅速、紧凑，布氏漏斗上要盖一表面皿，防止溶剂挥发；过滤完毕先通大气再关闭减压水泵

2.简单蒸馏：

①掌握蒸馏装置、操作要点；

答：普通蒸馏装置见图二，选用圆底烧瓶，由所蒸馏的液体的体积来决定，蒸馏的液体的体积应占圆底烧瓶容量的1/3?2/3。

操作要点：搭蒸馏装置（动作迅速、从左到右，自下而上）；冷凝管的正确选择；温度计水银球的位置；蒸馏前加沸石；加热前通冷却水，冷却水下口进，上口出，蒸馏结束后先撤热源，后停冷却水；蒸馏过程中各装置接口处紧密无松动；接受瓶预先称重并记录；馏出液速度的控制；当烧瓶中仅残留少量液体时，应停止蒸馏

②蒸馏操作的用途及适用场合；

答：蒸馏操作的用途——把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质等分离；通常两组分沸点差大于30℃就可采用蒸馏进行分离。

③馏出液纯度