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食品检查
基本知识;一、食品检查的基本规定
参照GB5009.1——
重要内容:试剂、溶液的配制及浓度、仪器、分析的有关规定、计量单位、试验室安全知识。
目的:使学生掌握食品分析必备的基础技能和知识;(一)一般规定
称取:用天平进行的称量操作,其精确度用有效位数表达,如:称取20.0g,指精确到0.1g
精确称取:精确度为0.001g
恒重:持续两次干燥或灼烧后的质量差异在规定的范围以内。
量取:用量筒或量杯移取液体
吸取:用移液管或刻度吸管操作
定容:指将溶解后的试剂或溶液,定量地移入指定容量的容量瓶内,并稀释至刻度。
空白试验:不加试样外,与样品进行平行操作,用于扣除试剂本底;(二)检查措施的选择
根据样品的分析目的及所具有的条件选择检查措施,国标中第一法为仲裁法
(三)水及试剂的规定
措施中未注明其他规定期,均指蒸馏水或去离子水
溶液未指明用何种试剂配制时,均指水溶液
一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶寄存;需避光的试剂寄存在棕色瓶中,其他试剂寄存在硬质玻璃的试剂瓶中
根据分析任务、分析措施及成果精确度选择不一样级别的试剂:
一级:优级纯、GR、保证试剂、用作基准物质
二级:分析纯、AR、检查常用试剂(除尤其阐明外)
三级:化学纯、CR、也用于常规分析中
四级:试验试剂、LR、纯度较低、分析检查中较少采用;(四)常用的表达措施
容量比例浓度(%,V/V):100ml溶液中含液体溶质的毫升数
质量容量比例浓度(%,m/V):100ml溶液中含溶质的克数
质量比例浓度(%,m/m):100g溶液中含溶质的克数
物质的量的浓度(mol/L):1L溶液中溶质的摩尔数
按比例配制:数字代表各组分体积,无水乙醇-氨水-水(7:2:1)
试剂(__+__):前为试剂的体积(重量),后为水的体积(重量)
(五)检查成果的表述
数据的计算和取值应遵照有效数字法则及数字修约规则
检查成果的单位使使用方法定的计量单位,如未检出,应标明检出限
最终的检查成果以检查汇报的形式出具,检查汇报的信息点应全面;(六)常用的洗涤液
重铬酸钾-浓硫酸溶液(100g/L)(洗液)
肥皂洗涤液、碱洗涤液、合???洗涤剂洗涤液
氢氧化钾-乙醇洗液(100g/L)
酸性草酸洗涤液:称取10g草酸溶于10mL盐酸(1+4)中,用于洗涤氧化性物质
硝酸洗涤液:常用浓度(1+9)或(1+4)
;(七)安全规定
防止中毒与污染:剧毒试剂、有毒气体的使用
防止燃烧与爆炸:试验室必须配置灭火器材
“三废”的处理与回收
精密仪器:防震、防晒、防尘、温湿度符合规定、按规程操作
工作结束:关水、电、气、门、窗;二、食品分析的误差与数据处理;(一)基本知识;;;;(二)控制和消除误差的措施;(三)可信度的分析;;;;;;;;;;;;;三、溶液浓度的表达;2.质量摩尔浓度
1kg溶剂中所含溶质B的物质的量,称为B的质量摩尔浓度,以bB表达;
单位为mol·kg-1。
3.质量分数
单位质量的溶液中所含溶质B的质量,或者说混合物中某一组分B的质量与各组分质量之和的比;
以ρB表达。;4.体积分数
单位体积溶液中所含溶质B的体积,或者说混合物中某一组分B的体积与混合物总体积的比,以?B表达。
5.体积比
混合物中各组分的体积比。例如王水,是由3体积的浓盐酸和1体积的浓硝酸混合而成的。
当液体试剂互相混合或用水稀释时,常用这种表达法。;6.质量浓度
单位体积溶液中所含溶质B的质量,以内表达,单位为g·L-1。
7.滴定度
滴定度是指1mL原则溶液A(又称滴定剂)相称于被测组分B的质量,用符号TB/A表达:
TB/A=mB/VA
式中:mB为被测组分质量;
VA为原则溶液的体积。
TB/A的常用单位为g·mL-1。;1.2试验数据的记录和处理;四、数据的记录和处理的规则;在加减法的运算中,以绝对误差最大的数为准来确定有效数字的位数。
乘除法的运算中,以有效数字位数至少的数,即相对误差最大的数为准,确定有效数字位数。
对数的有效数字位数取决于尾数部分的位数。
假如要改换单位,则要注意不能变化有效数字的位数。
分析成果一般以平均值来表达。在实际测定中,一般只规定保留至小数点后两位。;五、食品检查的试验用水;水的制备措施;注意:;六、化学试剂;化学试剂的级别和使用;高纯试剂和基准试剂的价格要比一般试剂高数倍乃至数十倍。因此,应根据分析工作的详细状况进行选择,不要盲目地追求高纯度。;试剂选用的一般原则:;按规定,试剂的标签上应标明试剂名称、化学式、摩尔
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