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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号CN104109110A
(43)申请公布日2014.10.22
(21)申请号CN201410213036.8
(22)申请日2014.05.21
(71)申请人陕西科技大学
地址710021陕西省西安市未央大学园区
(72)发明人梁承远宋慧慧江桂林陈雪峰
(74)专利代理机构西安西达专利代理有限责任公司
代理人谢钢
(51)Int.CI
C07C323/22
C07C319/06
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
一种食用香精8-巯基马来酮的制备
方法
(57)摘要
本发明公开了一种食用香精8-巯基
马来酮的制备方法,其采用多硫化物和长
叶薄荷酮作原料,较之现有技术不仅避免
了有毒气体H
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态
权利要求说明书
1.一种8-巯基马来酮的合成方法,其特征在于:以长叶薄荷酮,多硫化钠、多硫化
钾或多硫化铵为反应原料,以水、甲醇或乙醇为反应溶剂制备得到。
2.根据权利要求1所述的8-巯基马来酮的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)长叶薄荷酮、多硫化物与水在60℃~100℃反应,长叶薄荷酮与多硫化钠的摩
尔比为1:0.5~1:2.5;
(2)将上述反应混合物用盐酸酸化,冷却至室温,调pH值至中性,过滤沉淀、
30~50℃温水洗涤滤饼,得到8-巯基马来酮粗品;
(3)将8-巯基马来酮粗品用体积比为1:1的甲醇-水混合溶剂进行重结晶,过滤,
干燥得到目标产物。
3.根据权利要求2所述8-巯基马来酮的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,长
叶薄荷酮与多硫化物的摩尔比为1:1~1:1.8。
4.根据权利要求2所述8-巯基马来酮的合成方法,其特征在于:多硫化钠
Nasub2/subSsubX/sub中,n为2~6。
5.根据权利要求4所述8-巯基马来酮的合成方法,其特征在于:n为2或4的多硫
化钠。
6.根据权利要求2所述8-巯基马来酮的合成方法,其特征在于:步骤(1)中加入
催化剂Friedel-Crafts催化剂或沸石分子筛。
7.根据权利要求2所述8-巯基马来酮的合成方法,其特征在于:步骤(1)反应温
度为80℃~90℃。
说明书
p技术领域
本发明涉及一种利用长叶薄荷酮制备食用香精8-巯基马来酮的方法,属于食用香
精制备技术领域。
背景技术
香精作为一种可影响食品口感和风味的特殊高倍浓缩添加剂已经被广泛应用到食品
生产的各个领域,它可以弥补食品本身的香味缺陷,赋予部分食品生动的原滋味,
加强食品的香味,掩盖食物的不良气息,香精的这些优点使其日益成为人们研究的
重点。随着现代分析技术的发展以及分析手段的不断改进,越来越多香气物质的结
构被鉴定出来,尤其是含硫化合物等这样含量微小但对香型却不可缺少的成分被发
现后,合成香精与天然香精的香气更加接近,从而使得合成香精产业得到了飞速的
发展,食品香精已经成为现代食品工业不可缺少的重要组成部分。
在现有的食用香料中,含硫香料占有非常重要的地位,由于含硫香料具有用量小、
售价高、香气特征性强的特点,日益受到人们的重视。其中,硫醇类香料化合物是
一类重要的含硫香料,也是合成其他含硫香料的重要中间体,是20世纪70年代以
来发展起来的一类香料,大都是食品的微量成分,在食品中含量在10sup-6/sup
或10sup-9/sup级。低浓度的硫醇类化合物具有咖啡、香油、葱蒜萝卜、热带
水果、烤肉等香味。硫醇的制备方法很多,常用的方法为用醇或卤代烷与硫脲反应
生成S-烷基代异硫酸盐,然后和碱作用制得。
8-巯基马来酮是一种硫醇类香料,是近年来国外公司开发的一个重
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