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陕西省第二届大学生化学实验邀请赛指导书
甲组实验项目——碳酸钠制备及其组成分析
一、前言
纯碱是重要的化工原料。工业生产纯碱主要有两种工艺。
1.索尔维制碱法（氨碱法）
它是比利时工程师苏尔维（1838～1922）于1892年发明的纯碱制法。以食盐（氯化钠）、
石灰石（经煅烧生成生石灰和二氧化碳）、氨气为原料来制取纯碱。先使氨气通入饱和食盐
水中而成氨盐水，再通入二氧化碳生成溶解度较小的碳酸氢钠沉淀和氯化铵溶液。其化学反
应原理是：NaCl＋NH＋HO＋CO＝NaHCO↓＋NHCl；将经过滤、洗涤得到的NaHCO
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微小晶体，再加热煅烧制得纯碱产品：2NaHCO＝NaCO＋HO＋CO↑，放出的二氧化碳
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气体可回收循环使用。含有氯化铵的滤液与石灰乳[Ca(OH)]混合加热，所放出的氨气可回
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收循环使用：CaO＋HO＝Ca(OH)，2NHCl＋Ca(OH)＝CaCl＋2NH↑＋2HO。
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2．联合制碱法（又称侯氏制碱法）
它是我国化学工程专家侯德榜（1890～1974）于1943年创立的。是将氨碱法和合成氨
法两种工艺联合起来，同时生产纯碱和氯化铵两种产品的方法。原料是食盐、氨和二氧化碳
——合成氨厂用水煤气制取氢气时的废气。
联合制碱法包括两个过程：第一个过程与氨碱法相同，将氨通入饱和食盐水而成氨盐水，
再通入二氧化碳生成碳酸氢钠沉淀，经过滤、洗涤得NaHCO微小晶体，再煅烧制得纯碱产
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品，其滤液是含有氯化铵和氯化钠的溶液。第二个过程是从含有氯化铵和氯化钠的滤液中结
晶沉淀出氯化铵晶体。由于氯化铵在常温下的溶解度比氯化钠要大，低温时的溶解度则比氯
化钠小，而且氯化铵在氯化钠的浓溶液里的溶解度要比在水里的溶解度小得多。所以在低温
条件下，向滤液中加入细粉状的氯化钠，并通入氨气，可以使氯化铵单独结晶沉淀析出，经
过滤、洗涤和干燥即得氯化铵产品。此时滤出氯化铵沉淀后所得的滤液，已基本上被氯化钠
饱和，可回收循环使用。
本实验借用氨碱法原理，通过食盐与碳酸氢铵复分解反应制得碳酸氢钠，再热解得到
产品纯碱，并对产品组成进行化学分析，检验产品的纯度。
二、操作步骤
1．NaCO的制备
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(1)NaHCO3中间产物的制备取25mL含25％纯NaCl的溶液于小烧杯中，放在水浴
锅上加热，温度控制在30～35℃之间。同时称取NH4HCO3固体(加以研磨)细粉末10g，在
不断搅拌下分几次加入到上述溶液中。加完NHHCO固体后继续充分搅拌并保持在此温度
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下反应20min左右。静置5min后减压过滤，得到NaHCO晶体。用少量水淋洗晶体以除去
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黏附的铵盐，再尽量抽干母液。将布氏漏斗中的NaHCO晶体取出，在台秤上称其湿重并记
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录NaHCO的质量m（NaHCO）。
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(2)NaCO制备将上面制得的中间产物NaHCO放在蒸发皿中，置于石棉网上加热
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