抗生素类药物的分析.pptx

第十一章;第一节概述;3、抗生素的特点;二、抗生素药物的质量分析;（三）效价测定：有效成分的含量测定;③?既适用较纯精制品,也适用于纯度较差产品

④?已知或新发现抗生素都能应用

⑤同一类型的抗生素,不需分离,可一次测定它们的总效价。;2、物理化学测定法：根据抗生素化学结构利用其理化性质测定主药的含量。;β–内酰胺类、氨基糖苷类、

四环素类、大环内酯类、

氯霉素类、多肽类、抗肿瘤类

林可霉素类、其他抗生素类;第二节β–内酰胺类抗生素;头孢菌素类;（青霉素G、苄青霉素）;氨苄西林（氨苄青霉素）;阿莫西林（羟氨苄青霉素）;7-AminocephalospoanicAcid,7-ACA;;头孢羟氨苄;头孢噻吩钠;酸性;7-AminocephalospoanicAcid,7-ACA;7-AminocephalospoanicAcid,7-ACA;7-AminocephalospoanicAcid,7-ACA;ⅰ;;（一）K+、Na+反应;（二）呈色反应;H+;2、硫酸及硫酸-甲醛反应

硫酸-变色酸反应

硫酸-硝酸反应

;3.茚三酮反应;α-氨基、伯胺

某些羟基胺类;4.双缩脲反应;;5.与变色酸-硫酸反应;（缩合）;6.与重氮苯磺酸反应;（三）沉淀反应;2.有机胺盐反应;光谱法;氯唑青霉素3410.682;2、;色谱法;三、含量测定;第一步;（1）主试验：;例;另精密量取供试品溶液5ml，置碘瓶中，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH4.5）5ml，精密加入碘滴定液（0.01mol/L）15ml，密塞，摇匀，在暗处放置20分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，作为空白。同时用青霉素钠对照品同法测定作对照，算出供试品的含量。;V样空;空白试验;采用标准品平行对照测定;3.条件;4.特点;5、计算;（二）汞量法;2.方法;例;另取本品约0.5g，精密称定，加水

与上述醋酸盐缓冲液各25ml，振摇使完

全溶解，在室温下，立即用硝酸汞滴定

液(0.02mol/L)滴定，终点判断方法同上.;3.讨论;4.计算;精密称取含水量为0.5%的青霉素

钠0.0502g，按药典方法测定总青霉素含

量时，用去硝酸汞滴定液(0.02009mol/L)

6.97ml。另精密称取上述样品0.5013g，

按药典方法测定降解物含量时，用去硝

酸汞滴定液(0.02009mol/L)1.33ml。以干

燥品计算，求样品中青霉素的含量。;;1.硫醇汞盐法;咪唑;（2）方法;例;（3）讨论;;（4）特点;（水解）;3.羟肟酸比色法;第三节氨基糖苷类抗生素;;绛红糖胺;庆大霉素C复合物

庆大霉素C1R=HR1、R2=CH3

庆大霉素C2R=R2=HR1=CH3

庆大霉素C1aR、R1、R2=H

庆大霉素C2aR=CH3R1=R2=H

庆大霉素C2bR=R1=HR2=CH3;一、结构与性质;链霉素pH5～7.5

庆大霉素pH2～12;二、鉴别试验;N-甲基葡萄糖胺反应;;红色;1、麦芽酚反应;链霉胍特有反应;;三、杂质检查;对微生物的活性无明显差异;λmax=330nm;1-烷基硫代-2-烷基

异吲哚衍生物;RP－HPLC;第四节四环素类抗生素;1;;;;;;;一、结构与性质;吸湿性;;不稳定性;;（土霉素、多西环素不易差向异构化）;2.;;～;（2）碱性下降解;对各种氧化剂都不稳定，且碱性水溶液特别易氧化，颜色很快变深形成色素，干燥品较稳定，但贮存时遇光可使颜色变深（因空气氧化）。

;二、;FeCl3反应;TLC法;三、检查;四环素有关物质TLC图;吸收度;;四、含量测定;1.熟悉抗生素类药物分析的特点及其常规

检验项目。了解抗生素类药物的分析现

状，熟悉生物学法与物理化学法测定效

价的原理及优缺点。

2.掌握β－内酰胺类抗生素的结构、性质

鉴别及含量测定。;3.掌握氨基糖苷类抗生素的结构、性质及鉴别，了解其检查及含量测定

4.掌握四环素类抗生素的结构及性质，了解其鉴别、检查及含量测定

5.了解抗生素类药物的质量考察方法

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