GB 31660.2-2019 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

GB?31660.2—2019

食品安全国家标准

水产品中辛基酚、壬基酚、双酚?A、己烯

雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌

二醇、雌三醇残留量的测定

气相色谱-质谱法

National?food?safety?standard—

Determination?of?octylphenol,?nonylphenol,?bisphenolA,

diethylstilbestrol,?estrone,?17α-ethinylestradiol,?17β-?estradiol

and?estriol?residues?in?fishery?products

by?gas?chromatography?mass?spectrometry

2019-09-06?发布 2020-04-01?实施

发布

GB31660.2—2019

前 言

本标准系首次发布。

I

GB31660.2—2019

食品安全国家标准

水产品中辛基酚、壬基酚、双酚?A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二

醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定?气相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了水产品中辛基酚、壬基酚、双酚?A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、

17β-雌二醇、雌三醇残留量检测的制样和气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于鱼、虾、蟹、贝类、海参、鳖等水产品可食组织中辛基酚、壬基酚、双酚

A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适

用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T?6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样中辛基酚、壬基酚、双酚?A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌

三醇残留经乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱及固相萃取净化，七氟丁酸酐衍生，气相色谱-质

谱法测定，外标法定量。

4 试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T?6682规定的一级水。

4.1 试剂

4.1.1 乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：色谱纯。

4.1.2 丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。

4.1.3 正己烷（C6H14）：色谱纯。

4.1.4 甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.1.5 环己烷（C6H12）：色谱纯。

4.1.6 七氟丁酸酐（C8F14O3）。

4.1.7 碳酸钠（Na2CO3）。

4.2 溶液制备

4.2.1 碳酸钠溶液：称取碳酸钠?10?g，用水溶解并稀释至?100?mL，混匀。

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GB31660.2—2019

4.2.2 50%环己烷乙酸乙酯溶液：环己烷与乙酸乙酯等体积混合。

4.2.3 50%甲醇水溶液：甲醇与水等体积混合。

4.3 标准品

辛基酚、壬基酚、双酚?A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇含量

均≥98.0%，详见附录?A。

4.4 标准溶液制备

4.4.1 标准贮备液：取辛基酚、壬基酚、双酚?A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-

雌二醇、雌三醇标准品各约?10mg，精密称定，于?10?mL?棕色量瓶，用甲醇溶解并稀释至刻

度，配成浓度为?1?mg/mL?的标准储备溶液。-18℃以下保存，有效期?6?个月。

4.4.2 混合标准工作液：分别精密量取标准储备液适量，用甲醇稀释，配成浓度为：辛基酚

50?μg/L，壬基酚、双酚?A?30?μg/L，己烯雌酚?50?μg/L，雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、

雌三醇?100?μg/L?的混合标准工作液。2～8℃避光保存，有效期?1?周。

4.5 材料

4.5.1 聚苯乙烯凝胶填料：Bio-Beads?S-X3，200～400?目。

4.5.2 HLB?固相萃取柱：60?mg/3?mL，或相当者。

4.5.3 凝胶净化柱：长?25?cm，内径?2?cm，具活塞玻璃层析柱。将?50%环己烷乙酸乙酯溶液

浸泡过夜的聚苯乙烯凝胶填料以湿法装入柱中，柱床高?20?cm。柱床始终保持在?50%环己烷

乙酸乙酯溶液中。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱质谱联用仪：配?EI?源。

5.2 分析天平：感量?0.000?01?g?和?0.01?g。

5.3 均质机。

5.4 离心机：4000?r/min。

5.5 涡旋混合器。

5.6 氮吹仪。

5.7 固相萃取装置。

5.8 聚丙烯离心管：50?mL。

5.9 具塞玻璃离心管：10?mL。

5.10?梨形瓶：100?mL。

6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

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GB31660.2—2019

取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。

——取均质后的供试样品，作为供试试料。