环境监测实验操作规则.docx

第一章 环境监测试验操作规章

第一节监测与分析试验用水的制备方法

一、试验室分析用水

水是试验室最常用、且用量最大的溶剂，对分析质量有着广泛而重要的影响。不同的用途、不同的分析方法需要不同质量的水。一般的自然水、自来水要经过一系列相应装置设备处理，除去干扰物质将水纯化，得到“分析试验室用水”。表1-1列出了分析试验室用水的规格、级别、检验指标、制备、用途等。

表1-1 分析试验室用水

电阻

率 电导率

溶解性固体

高锰酸钾保持

级别

/(MΩ

cm)

/(μS/cm)

含 量

/(mg/L)

颜色最少时间

制备 用途

配制超痕量金属标

亚沸蒸馏器蒸馏、

特纯水 16 0.06 0.03 混合离子交换柱处理、超滤装置过滤

混合离子交换柱处

准溶液及有严格要求的分析试验室用水

配制痕量分析标准

一级水 10 0.1 0.05

加热煮沸5min

颜色保持

室温放置

理、石英蒸馏器蒸馏

离子交换柱处理、

溶液及周密仪器用水

无机痕量分析试验

二级水 1.0 1.0 0.5 60min

颜色保持

室温放置

三级水 0.2 5.0 2.5 10min

颜色保持

蒸馏水制备

玻璃蒸馏器二次蒸

馏

金属蒸馏器蒸馏、玻璃蒸馏器蒸馏

及仪器分析用水

化学分析试验室、玻璃仪器洗涤用水

蒸馏水的质量应蒸馏器的材料和构造而异，水中常含有可溶性气体和挥发物质，下面分别介绍几种不同蒸馏器。

金属蒸馏器金属蒸馏器内壁为纯铜、黄铜、青铜，也有镀纯锡的。用这种蒸馏器所获得的蒸馏水含有微量金属杂质，如含Cu2+约〔10~200〕×10-6，电阻率小于0.1MΩ?cm〔25℃〕，只适用于清洗容器和配制一般试剂。

玻璃蒸馏器 玻璃蒸馏器由含低碱高硅硼酸盐的“硬质玻璃”制成，其中二氧化硅约占80%。经蒸馏所得的水中含痕量金属，如含5×10-9Cu2+，还可能有微量玻璃溶出物如硼、砷等。其电阻率约0.5MΩ?cm。适用配制一般定量分析试液，不宜用于配制分析重金属或痕量非金属试液。

石英蒸馏器 石英蒸馏器含二氧化硅99.9%以上。所得蒸馏水含痕量金属杂质，不含玻璃溶出物。电阻率约为2~3MΩ?cm。特别适用于配制分析痕量非金属的试液。

亚沸蒸馏器 它是由石英制成的自动补液蒸馏装置，所得蒸馏水几乎不含金属杂质〔超痕量〕。适用于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析用试液。亚沸蒸馏器常作为最终的纯水

器与其他纯水装置〔如离子交换纯水器等〕联用，所得纯水的电阻率高达16MΩ?cm以上。但应留意保存，一旦接触空气，在不到5min内可快速降至2MΩ?cm。

去离子水制备

用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂分别去除水中的阳离子杂质和阴离子杂质，得到电解质含量很低的水，叫做去离子水。去离子水含金属杂质极少，适于配置痕量金属分析用的试液。但利用离子交换法不能去除有机物或胶体物质，所以，去离子水不适合于配制有机分析试液。离子交换树脂可再生后反复使用。

膜分别、膜过滤法制备试验用水

利用膜的选择透过性，使一局部水中的离子迁移到另一局部水中，从而得到局部水净化，这是一种膜分别技术，如电渗析、反渗透等。它可有效地去除胶体性物质和溶解性无机物。另外还可利用超滤、微孔过滤工艺，通过膜的筛孔截留水中微粒，去除有机物及微生物等，得到质量很好的高纯水。目前，这些电渗析、反渗透、超滤、微孔过滤等装置，已有市售成套设备。

二、特别要求的纯水

在分析某些工程时，要求分析过程中所用纯水中的某些指标含量应愈低愈好，这就要求制备某些特别的纯水，以满足分析需要。

无氯水

利用亚硫酸钠等复原剂将水中余氯复原成氯离子，用联邻甲苯胺检查不显黄色。然后用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器〔以下各项的蒸馏同此〕进展蒸馏制得。

无氨水

参加硫酸至pH2，使水中各种形态的氨或胺均转变成不挥发的盐类，然后用全玻璃蒸馏器进展蒸馏制得。但应留意避开试验室空气中存在的氨重污染。还可利用强酸性阳离子树脂进展离子交换，得到较大量的无氨水。

无二氧化碳水

煮沸法将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min〔水多时〕，或使水量蒸发10%以上〔水少时〕，加盖放冷即得。

曝气法用惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和即得。制得的无二氧化碳水应储于具有碱石灰管的、用橡皮塞盖严的瓶中。

无铅〔重金属〕水

用氢型强酸性阳离子交换树脂处理原水即得。所用储水器事先应用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜再用无铅水洗净。

无砷水

一般蒸馏水和去离子水均能到达根本无砷的要求。制备痕量砷分析用水时，必需使用石英蒸馏器、石英储水瓶等器皿。

无酚水

加碱蒸馏法 加氢氧化钠至水的pH值大于11，使水中的酚生成不挥发的酚钠后蒸馏即得；也可同时参加少量高锰酸钾溶