药物质量检查—阿司匹林的杂质检查（药物制剂检查课件）.pptx

水杨酸类药物的质量检测典型药物质量检测01阿司匹林杂质检查

（1）杂质来源阿司匹林杂质检查（2）《中国药典》（2010版）规定对阿司匹林杂质检查项目为：未完全反应的原料、中间体及副产物；贮藏过程中可能水解产生的水杨酸；溶液的澄清度游离水杨酸易炭化物

①溶液的澄清度检查原理：检查碳酸钠试液中不溶物。阿司匹林可溶于碳酸钠试液，而未反应完全的酚类，或水杨酸精制时温度过高脱羧生成的苯酚，及副反应生成的醋酸苯酯和乙酰水杨酸等杂质均不溶于碳酸钠溶液。方法：取本品0.50g，加温热至约45℃碳酸钠试液溶解后，溶液应澄清。阿司匹林杂质检查

②游离水杨酸阿司匹林生产中乙酰化不完全或贮藏中水解均产生水杨酸，对人体有毒，且易被空气氧化成一系列红棕色甚至深棕色醌型有机化合物，使阿司匹林变色。色谱条件与系统适用性试验填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70）；检测波长：303nm；理论板数按水杨酸峰计算不低5000，阿司匹林主峰与水杨酸主峰分离度应符合要求。游离水杨酸照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。阿司匹林杂质检查

??供试品溶液的制备：取本品约100mg，精密称定，置10mL?量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。(临用前新配）??对照品溶液的制备：取水杨酸对照品约10mg，精密称定，置100mL?量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取5mL，置50mL?量瓶中，用1%?冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得。??测定法：立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如显水杨酸色谱峰，按外标法以峰面积计算供试品中水杨酸含量，含水杨酸不得超过0.1%。阿司匹林杂质检查

③易炭化物方法：取本品0.5g，依法检查（附录ⅧO），与对照液比较，不得更深。对照液：取比色用氯化钴液0.25mL、比色用重铬酸钾0.25mL、比色用硫酸铜0.40mL，加水使成5mL。阿司匹林杂质检查