分析方法验证或确认可接受标准管理规程.pdfVIP

一、目的：

分析方法的验证或确认可接受标准管理规程

编写/修订人/日期年月日部门/姓名品质部/

第一审核人/日期年月日部门/姓名品质部

第二审核人/日期年月日部门/姓名品质部/

批准人/日期年月日部门/姓名质量受权人/张

执行日期2017年11月01日颁发部门品质部

分发部门品质部签收/日期：

从现有资料看，分析方法验证或确认各项指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，

从而难以对验证或确认结果进行判定，现我司结合国内外相关指导原则，制订分析方法

的验证或确认可接受标准管理规程，明确在对含量、有关物质检查所用分析方法进行分

析方法验证或确认时，各项指标的可接受标准，以利于判断分析方法的可行性；同时确

定分析方法验证与确认的内容，为验证或确认提供文件支持。

二、范围：

适用于实验室化学药品（包括物料和产品）的仪器分析方法的验证与确认。

三、职责：

1、检验员：严格执行本规程，认真、准确地做好分析方法的验证和确认工作；

2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

1、有关物质分析方法

1.1系统适用性：配制6份相同浓度的系统适用性溶液（如标准项下无系统适用性溶液配制

方法可采用对照溶液）进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准偏差应不大于2.0%（气相顶

空进样分析以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的

相对标准偏差（RSD)应不大于5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。），

保留时间的相对标准偏差应不大于1.0%。另外，除另有规定外杂质峰的拖尾因子不得大于

1.5，理塔板数应不小于2000，分离度不小于1.5。

1.2准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或者参考值接近的程度。一般用回收率表示。

在原料药中加入已知量杂质进行测定。

1.2.1验证时根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别加入三个已知浓度的

对照溶液各三份（例如某杂质限度为0.2%，则可在供试液中分别加入该杂质浓度为0.1%、

0.2%和0.3%的杂质对照溶液），分别测定其含量，将测定值与理论值比较，计算回收率，

并计算9个回收率间的相对标准偏差（RSD）。

1.2.2该项目的可接受标准：各浓度下的平均回收率应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定

量限，则该浓度的回收率可放宽至70%-130%；相对标准偏差应不大于10%。

1.3线性：系指在设计的测定范围内，检测结果与试样中被测物的浓度直接呈正比关系的程

度。

1.3.1线性一般通过线性回归方程来表示。具体验证方法为，在定量限至一定的浓度范围内

配制6份浓度不同对照溶液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标

（X），峰面积为纵坐标（Y）,进行线性回归分析。

1.3.2该项目的可接受标准：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100%

响应值的25%以内，相应因子的相对标准偏差应在10%以内。

1.4精密度：系指在规定的测试条件下，同一均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的

接近程度。可从重复性、中间精密度、重现性三个层次考察。

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1.4.1重复性：在相同条件下由同一分析员配制6份杂质浓度相同的溶液分析，所得6个结

果相对标准偏差应遵循以下规则：含量低于0.5%的杂质，峰面积的RSD%应小于10%；含量

0.5%～2%的杂质，峰面积的RSD%应小于5%；含量大于2%的杂质，峰面积的RSD%应小于2%。

1.4.2中间精密度：在同一实验室，不同时间由不同分析员用不同设备分别配制6份浓度相

同的溶液分析。所得12个结果相对标准偏差应遵循以下规则：含量低于0.5%的杂质，峰面

积的RS