臭氧- 生活饮用水 靛蓝分光光度法(生活饮用水)5750.pdfVIP

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生活饮用水中残留臭氧的测定

1.方法依据

采用GB/T5750.11-2006臭氧的测定靛蓝分光光度法

本法适用于经臭氧消毒后生活饮用水中残留臭氧的测定，最低检测质量浓度0.01μg／L。

2.方法原理

在酸性条件下，臭氧可迅速氧化靛蓝，使之褪色，吸光率的下降与臭氧浓度的增加呈线性。

3.仪器

3.1分光光度计。

3.2容量瓶，100ml。

4.试剂和材料

4.1三磺酸钾靛蓝：纯度：80%—85%。

4.2磷酸（ρ=1.69g/ml）。

20

4.3磷酸二氢钠。

4.4靛蓝储备液(0.77g/L)：于1L的容量瓶中加入约200mL蒸馏水和1mL磷酸(1.2)，

摇匀，加入0.77g三磺酸钾靛蓝(1.1)，加蒸馏水至刻度。储备液避光可保存4个月。

注：1：100的稀释液在600m的吸光度是（0.20+0.010）/cm，当吸光度降至0.16/cm

时，弃掉。

4.5靛蓝溶液I：在lL的容量瓶中加入20ml靛蓝储备液(4.4)、10g磷酸二氢钠(4.3)、

7ml磷酸(4.2)，加水稀释至刻度。

注：当吸光度降至原来的80%时，需重新配制溶液

4.6靛蓝溶液Ⅱ：除需加入靛蓝储备液(4.4)100ml外，配制过程如溶液I(4.5)。

4.7丙二酸溶液(50g/L)：取5g丙二酸溶于水中．定容l00ml。

4.8氨基乙酸溶液(70g/L)：取7g氨基乙酸溶于100ml蒸馏水中。

5样品

5.1样品的稳定性：臭氧在水中稳定性很差(10mi～15mi即可衰减一半)；40mi

后浓度几乎衰减零），救最好现场取样立即测定。而且对于臭氧浓度≥0.60mg/L的水样，

水样稀释后会造成水中臭氧损失。

5.2样品的采集：样品与靛蓝反应越快越好，因残留物会很快分解掉。在收集样品过

程中，要避免因气体处理而损失。不要将样品放置在烧瓶的底部。加入样品后，持续摇晃，

使得溶液完全反应。

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6分析步骤

6.1臭氧质量浓度0.01mg/L～0.1mg/L范围的测定：于2个100mL的容量瓶中分别加

入靛蓝溶液I(4.5)10mL，其中一个加入样品90mL．而另一个加入蒸馏水90mL空白

对照，于600nm波长下，5cm比色杯，测定两个溶液的吸光度。

注：比色测定应在4h内完成。

6.2臭氧质量浓度(0.05mg/L～0.5mg/L范围的测定：将上述过程(6.1)中的10ml靛蓝溶

液(4.5)换成10mL.靛蓝溶液Ⅱ(4.6)，其他步骤相同。I

6.3干扰去除

6.3.1若存在低浓度的氯(0.1mg/L)．可分别在两个容量瓶中加入1mL的丙二酸去除氯的

一

干扰，然后再加入样品并定容。尽快测量吸光度，最好在60min内（Br,Br，HOBr仅能2

被丙二酸部分去除）。

6.3.2若存在锰，则预先将样品经过氨基乙酸处理，破坏掉臭氧。将0.1ml.的氨基乙酸溶

液加入100mL的容量瓶（空白），另取一个加入10mL的靛蓝溶液Ⅱ样品。用吸管

吸取相同体积的样品加入上述容量瓶中。调整剂量，以至于样品瓶中的褪色反应可肉眼观察

又不完全漂白（最大体积80mL）。在加入靛蓝前．定空白瓶中的氨基乙酸和样品混合液

的pH值不低于6，因臭氧和氨基乙酸在低pH值下反应非常缓慢。盖好塞子，仔细混匀。

加入样品30到60后，加入10mL的靛蓝溶液Ⅱ到空白瓶中，向两个瓶中加入不含臭氧

的水定容至刻度，充分混匀。然后在大致相同的时间里大约30min到60min内测定吸光度

（若超过这个时间，则残留的锰氧化物会缓慢氧化靛蓝使之褪色，空白和样品的吸光度的漂

移产生变化）。