标准溶液配制作业指导书..docx

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标准溶液的配制作业指导书

．目的：

标准标准溶液配制活动、保证标准溶液〔标准物质〕准确、牢靠，量值溯源稳定。

．适用范围：

适用于技术中心检验测试用标准溶液〔标准物质〕的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。

．职责：

配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签；

审核〔复核〕人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。

．工作过程及要求

根本要求

方法选择：依据检验、测试、分析标准〔方法〕规定执行或依据国家标准〔如GB/T601 、GB/T602 等〕规定执行。

制备标准溶液用水，应符合 GB/T6682-92 中二级水的规定，特别

工程、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合

规定。

GB/T6682-92 中一级水的

4．1.3 配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。

4．1.4 所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用

已校正的。

4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。

4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温

度有差异，应按附表1进展补正。

4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差〔即最大值和最小值之差〕与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。

4．1.8 对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中

任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。

4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于

5%。

4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L 的标准溶液时，应现用现配。

4．1.11碘量法反响时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进展。

4．1.12 标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温

〔15-25℃〕下，保存时间一般不超过 2个月。

4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，取体积不得小于5ml。

每次吸

4．1.14微量测定所用标准溶液在常温〔15-25℃〕下保存期一般为2个月，有效期内消灭混浊、沉淀或颜色有变化时，应重制备。

配制方法

滴定分析〔容量分析〕用标准溶液的制备依据检验、测试、分析标准〔方法〕规定执行或按GB/T601－2023执行

直接配制法

a． 用分子量求出欲配制的浓度质量。

b．在分析天平上准确称取肯定量已枯燥的基准物放入干净的烧杯中

溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。

c． 依据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。

d．配制标准溶液校核登记。

e． 贴上标签。

注：基准物应具备以下条件：

①纯度高。含量一般要求在99.9%以上。杂质总含量小于0.1%。

②组成恒定，应与化学式完全相符合，假设有结晶水，其含量也应固定不变。

③性质稳定，在空气中不吸湿，加热枯燥时不分解，不与空气中氧气、

二氧化碳等作用。

④使用时易溶解。

⑤具有较大的分子量，由于分子量愈大，称量时相对误差就愈小。

⑥基准物质枯燥条件见附表－1。

标定法

直接标定法

a． 确称取肯定量的基准物质于烧杯中，溶于水定容在校正的容量瓶

中，做为待标定的标准溶液。

b．选择能够用来直接标定的标准溶液的基准试剂。

c．用分析天平准确称取基准试剂四份于三角瓶或烧杯中，用水溶解。d．选择适当的指示剂，用待标定的标准溶液滴定，至反响完全〔依据指示剂的变色现象指示终点〕。

e． 依据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液

的准确浓度。

f． 计算公式：

mA

CB=—————×1000VB·MA

式中：CB——待标定溶液的浓度，〔mol/L〕；mA——基准物的质量，〔g〕；

MA——基准物的摩尔质量，〔g/mol 〕；

VB——消耗待标定溶液的平均体积，〔

间接标定法

ml〕。

a． 取肯定量的基准物溶于水，定容在已校正的容量瓶中做为待标定标

准溶液。

b．选择适当的指示剂，用待标定标准溶液滴定，另一浓度〔四份〕的标准溶液滴定到终点。

c． 依据所消耗待标定标准溶液的平均体积和另一标准溶液的浓

度，计算其待标定标准溶液的浓度。

d．计算公式：

CA·VACB=————

VB

式中：CB——待标定标准溶液浓度，〔mol/L〕；

CA、VA——标准溶液的浓度〔mol/L〕和体积〔ml〕；

VB——滴定时消耗待标定标准溶液平均体积，〔ml〕。

比较法

a． 称取肯定量的基准物