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己二酸质量对聚酯多元醇色度的影响分析

鲁长海;王军;谢云峰;李锦书

【摘要】Using1,4-butanediolanddifferentspecificationsofadipicacidasrawmaterials,aseriesofpolyesterpolyolshavebeenprepared.Theeffectsofimpuritycontentonthechromaofpolyesterpolyolwereinvestigatedinthispaper.Theresultsindicatedthatashcontentgreatlyaffectedthemelt-chromaofadipicacid.Whenthecontentofnitratewasquitelow,ashhadhardlyaffectedonthechromaofpolyesterpolyol,however,highcontentofironcouldmakethechromaofpolyesterpolyolbecomedarkerandappearpink.Whenthecontentofashandnitratewerebothhigh,thechromaofpolyesterpolyolobviouslychangedfromyellowtodark.%采用不同质量指标的己二酸和1,4-丁二醇作为原料,制备一系列的己二酸系聚酯多元醇,并考察己二酸的主要杂质含量对聚酯多元醇色度的影响。研究表明,灰分对于己二酸的熔融色度影响显著。在NO-3含量较低时,灰分对聚酯多元醇色度的影响不明显,而铁含量偏高会导致聚酯多元醇的色度加深且发红。当灰分和NO-3含量同时偏高时,聚酯多元醇由黄色变暗,色度变化较明显。

【期刊名称】《广州化工》

【年(卷),期】2016(000)002

【总页数】3页(P82-84)

【关键词】己二酸;聚酯多元醇;色度;熔融色度

【作者】鲁长海;王军;谢云峰;李锦书

【作者单位】唐山中浩化工有限公司，河北唐山063611;唐山中浩化工有限公司，河北唐山063611;唐山中浩化工有限公司，河北唐山063611;唐山中浩化工有限公司，河北唐山063611

【正文语种】中文

【中图分类】TQ914.1

己二酸作为一种重要的有机化工原料，主要应用于尼龙和聚氨酯两个领域。目前，在欧美等发达国家己二酸多数用于生产尼龙66纤维和尼龙66塑料切片，在我国则主要应用于下游的聚氨酯生产行业[1-2]。在聚氨酯的生产过程中，己二酸首先通过与多元醇的缩合反应生成聚酯多元醇，再与异氰酸酯等反应，进而生产出各种聚氨酯类产品，如鞋底原液、合成革用树脂、胶黏剂、热塑性聚氨酯以及聚氨酯泡沫塑料等[3-4]。

由二元羧酸与二元醇缩聚合成聚酯多元醇是所有聚氨酯合成反应的第一步，而聚酯多元醇的酸值、羟值、粘度及色度等指标的差异会直接影响后续的聚氨酯反应。陈建福等[5]通过以己二酸和不同多元醇为原料合成聚酯多元醇，考察了醇酸摩尔比、催化剂种类等对酯化率的影响。晁国库等[6]研究认为，采用高温氮气法合成的聚酯多元醇色度优于真空脱水法合成的聚酯多元醇，且不易黄变。在聚酯多元醇的实际生产中，其色度的影响因素往往是多方面的。

本研究首次从原料己二酸质量对聚酯多元醇色度的影响因素考虑，分析了己二酸主要质量指标铁、灰分、硝酸根含量等对己二酸熔融色度的影响，同时进一步考察了这些指标对下游聚酯多元醇色度的影响规律。既可以为己二酸生产企业有针对性的提高产品质量提供理论依据，也可以为下游聚氨酯企业的原料选择提供有价值的参考。

1.1仪器与试剂

UltraScanVIS1605分光测色仪，HunterLab公司；ML503电子天平，MettlerToledo公司；HDM-500B型电子调温电热套，金坛市荣华仪器制造有限公司；JJ-1精密增力电动搅拌器，上海维诚仪器有限公司；温度计0～300℃，天津玻璃仪器厂；四口烧瓶，500mL，天津玻璃仪器厂。

己二酸(AA，工业级)，唐山中浩化工有限公司；1,4-丁二醇(BDO，工业级)，德国巴斯夫；四异丙基钛酸酯(TIPT，化学纯)，东京化成工业株式会社；无水乙醇(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司。

1.2己二酸系聚酯多元醇的合成

本实验采用高温氮气法合成聚酯多元醇。按醇酸摩尔比为1.3称取适量的己二酸和1,4-丁二醇加入到装有温度计和搅拌器的四口烧瓶中，通氮气保护，逐步升温至140℃时稳定0.5h，同时控制出水速率和顶温