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实验一紫外分光光度法测定布洛芬片含量
一、目的要求
1.掌握紫外-可见分光光度计的原理和使用方法。
2.掌握用紫外分光光度法测定药物含量的基本方法(标准曲线、样品测定和数据处理)。
二、基本原理
具有不饱和结构的有机化合物,如芳香族化合物,在紫外区(200-400nm)有特征的吸收,为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。布洛芬分子结构中
含有苯环,在264nm和272nm处有最大吸收,因272nm处吸收度值小,而264nm处吸收度值在0.3-0.7之间,故选264nm作为测定波长。
布洛芬为消炎镇痛药,主要用于关节痛、肌肉痛、神经痛、头痛、牙痛等。其原料与片剂的含量测定方法在中国药典收载的是以中性乙醇为溶剂的中和
滴定法,操作较为繁琐。本实验以氢氧化钠溶液为溶剂,采用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量,方法简便,结果准确。
三、仪器与试剂
1.TU-1810型紫外可见分光光度计,1cm带盖石英吸收池。
2.布洛芬对照品
3.布洛芬片剂
4.氢氧化钠分析纯
四、实验方法
1.选择测定波长
精密称取布洛芬对照品适量,加0.4%氢氧化钠溶液适量,制成每lml中含布洛芬0.25mg的溶液,在230一300nm范围内绘制吸收光谱。在264nm和272nm处
有最大吸收。
取布洛芬片除去薄膜衣,研细,精密称取适量,加0.4%氢氧化钠溶液适量制成每lml含布洛芬0.25mg的溶液,在230一300nln范围内绘制吸收光谱。
2.绘制标准(工作)曲线
精密称取布洛芬对照品适量,加0.4%氢氧化钠溶液,制成0.10,0.20,0.25,0.40,0.50mg·ml-1的溶液,在264nm处测定吸收度A。以浓度为横坐标,吸
光度为纵坐标作图,绘制标准曲线。根据标准曲线的斜率计算k。
3.测定样品含量
供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,精密称取适量(相当于布洛芬25mg),置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液,溶解并稀释至刻
度,摇匀滤过。
测定:分别量取对照品及供试品溶液,以0.4%氢氧化钠溶液作空白,在264nm处与标准曲线相同条件下测量吸光度,计算试样中布洛芬的含量(g/mL)。
布洛芬标示量的百分含量=C×D×W÷W×标示量×100%
式中:C为布洛芬浓度(g/ml),W为取样量,W为平均片重,D为稀释倍数。
五、思考题
1.影响紫外分光光度法测定的因素有哪些?
2.如何确定被测物的测定波长?
分析测试中心王丽娜
2014-9-26
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