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A组
1.(2023·盐城中学模拟)亚硝基硫酸(NOHSO4)常温下为颗粒状晶体,干燥时稳定,不溶于CCl4,在水溶液中难电离,制备原理为HNO3+SO2===NOHSO4。实验装置如图1。
已知:Ⅰ.制备NOHSO4过程中控制温度不高于59℃。
Ⅱ.发烟硝酸为含硝酸90%~97.5%的液体。
(1)NOHSO4的制备:反应过程中,NOHSO4和HNO3的物质的量随时间的变化如图2所示。生成NOHSO4的物质的量小于硝酸减少的物质的量,可能的原因是________________________________________________________________________。
(2)结合图2,补充完整制取NOHSO4晶体的实验方案:b导管依次连接__________和盛有________的烧杯,烧杯内液面刚好接触倒扣的漏斗,经检查气密性良好,将净化后的SO2气体从装置a口通入盛有发烟硝酸的三颈烧瓶中,______________________________
________________________________________________________________________,
将固体置于五氧化二磷干燥器中干燥(实验中须用的试剂和仪器:NaOH溶液、CCl4、盛有P2O5的干燥管、玻璃砂芯漏斗)。
(3)测定NOHSO4产品纯度的步骤:准确称取0.7000g产品于锥形瓶中,加入少量硫酸溶解,再加入0.1000mol·L-lKMnO4溶液40.00mL,充分反应。用0.2500mol·L-1Na2C2O4标准溶液滴定,消耗Na2C2O4标准溶液的体积为20.00mL。已知:2MnOeq\o\al(-,4)+5C2Oeq\o\al(2-,4)+16H+===
2Mn2++10CO2↑+8H2O。
①NOHSO4与KMnO4反应有NOeq\o\al(-,3)、SOeq\o\al(2-,4)和Mn2+生成,其离子方程式为________________________________________________________________________。
②计算NOHSO4产品的纯度(写出计算过程):
________________________________________________________________________。
2.以印刷线路板的碱性蚀刻废液{主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2}或焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2,少量Fe2O3)为原料均能制备CuSO4·5H2O晶体。
(1)取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入如图所示实验装置的三颈烧瓶中,在搅拌下加热反应并通入空气,待产生大量的黑色沉淀时停止反应,趁热过滤、洗涤,得到CuO固体;所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作,得到CuSO4·5H2O晶体。
①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式:
_______________________________________________________________________。
②检验CuO固体是否洗净的实验操作是____________________________________
_______________________________________________________________________。
③装置图中装置X的作用是_______________________________________________。
(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO4·5H2O晶体时,请补充完整相应的实验方案:取一定量焙烧过的铜精炼炉渣,________________________________________________,
将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干,得到CuSO4·5H2O晶体。
已知:①该实验中pH=3.2时,Fe3+完全沉淀;pH=4.7时,Cu2+开始沉淀。②实验中可选用的试剂:1.0mol·L-1H2SO4溶液、1.0mol·L-1HCl溶液、1.0mol·L-1NaOH溶液。
(3)通过下列方法测定产品纯度:准确称取0.5000gCuSO4·5H2O样品,加适量水溶解,转移至碘量瓶中,加过量KI溶液并用稀硫酸酸化,以淀粉溶液为指示剂,用0.1000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3标准溶液19.80mL。测定过程中发生下列反应:2Cu2++4I-===2CuI↓+I2、2S2Oeq\o\al(2-,3)+I2===S4Oeq\o\al(2-,6)+2I-。计算CuS
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