地表水中12种橡胶添加剂及氧化产物的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

地表水中12种橡胶添加剂及氧化产物的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了液相色谱串联质谱法测定地表水中12种溶解态橡胶添加剂及氧化产物浓度的方法原

理、试剂材料、仪器设备、样品采集与保存、分析步骤、结果计算、质量控制和质量保证等要求。

本文件适用于地表水中N-(1,3-二甲基丁基)-N-苯基对苯二胺（防老剂4020，6PPD）、N-(1，4-二甲

基戊基)-N-苯基苯-1，4-二胺（防老剂4050，7PPD）、N-环己基-N-苯基对苯二胺（防老剂4010，CPPD）、

N-异丙基-N`-苯基对苯二胺（防老剂4010NA，IPPD）、N-(1,3-二甲基丁基)-N-苯基对苯二胺醌（6PPD-Q）、

N-异丙基-N-苯基对苯二胺醌（IPPD-Q）、对氨基二苯胺（2N）、对羟基二苯胺（4OH）、4-亚硝基二

苯胺（4-NOH）、2,4,6-三[双(甲氧甲基)氨基]-1,3,5-三嗪（HMMM）、N-亚硝基二苯胺（NDPA）、1,2-

二氢-2,2,4-三甲基喹啉（TMQ）的测定和确证。

当水样体积为300mL，本标准的方法检出限为0.36～1.13ng/L，测定下限为0.73～2.83ng/L，详见

表A.1。

注：12种橡胶添加剂及氧化产物的中英文名称、化学登记号（CAS号）、分子式和定量限参见附录

A.1。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ91.2—2022地表水环境质量监测技术规范

HJ168-2020环境监测分析方法标准制订技术导则

3术语和定义

GB/T6682—2008、HJ91.2—2022和HJ168-2020界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

一级水

一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒物有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。

[来源：GB/T6682—2008，4.1]

3.2

溶解态dissolvedform

可通过孔径为0.45μm滤膜的地表水中的污染物形态。

[来源：HJ91.2—2022，定义3.22]

3.3

方法检出限methoddetectionlimit

用特定分析方法在给定的置信度内可从样品中定性检出待测物质的最低浓度或最小量。

[来源：HJ168-2020，术语和定义3.1]

3.4

1

测定下限minimumquantitativedetectionlimit

在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定分析方法能够准确定量测定待测物质的最低浓度或最

小量。

[来源：HJ168-2020，术语和定义3.2]

3.5

精密度precision

在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。

[来源：HJ168-2020，术语和定义3.5]

3.6

重复性repeatability

指在同一实验室，使用同一方法由同一操作者对同一被测对象使用相同的仪器和设备，在相同的测试条

件下，相互独立的测试结果之间的一致程度。

[来源：HJ168-2020，术语和定义3.6]

3.7

空白试验blanktest

指对不含待测物质的样品，用与实验室样品同样的操作步骤进行的试验。对应的样品称为空白样品，简

称空白。

[来源：HJ168-2020，术语和定义3.16]

3.8

校准calibration

在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量

的已知值之间关系的一组操作。

[来源：HJ168-2020，术语和定义3.17]

3.9

回收率指示物surrogatestandards

一种在任何样品中都不可能被发现的纯物质，其在样品提取和进行其它处理前被加入的等分和量是已知

的。它的量是同样品中其它组分一样被测定，它的作用是监控每个样品的方法性能。