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实验火焰原子吸收分光光度计测铜(标准加入法)
实验原理
空心阴极灯发射一定强度的特征波长的光(特征谱线),待测元素基态原
子吸收部分特征谱线的光。特征谱线被吸收的程度,可用朗伯-比耳定律表
示。A:吸光度;N:基态原子数;试液原子化效率一定时,N与浓度C呈
00
正比,K’在一定实验条件下是一常数。
则A=KC。
定量分析方法有(1)标准曲线法,(2)一次标准加入法,(3)多次标准加
入法。
在线性范围配置标准溶液系列,待测溶液吸光度在标准溶液吸光度范围
内。
仪器参数设置
灯电流:灯电流小,信号变小,使信噪比降低;灯电流过大,光噪声也增
大,同样也会导致信噪比降低,所以要选择适宜的灯电流。
燃烧器高度:各元素自由原子浓度在火焰中随火焰高度不同而不同,使光
从自由原子浓度最大火焰区通过,获最佳灵敏度。
燃烧器位置:使光从燃烧狭缝(穿过火焰中心)通过,获最佳灵敏度
光谱带宽:宽,不被吸收的光源背景辐射也被检测器接收,导致检测器对
特征波长吸光度降低;窄,出射光强度变低,或提高灯电流,或增加负高压以
增加光强度。
燃气流量:调节燃助比,变换贫燃、富燃火焰以获得最佳灵敏度。
实验步骤
1、配制好标液、样品、加标样品
标准贮备液配制方法:准确称取1.000g金属铜(99.99%),溶解于少量
(1+1)HNO3,准确定容至1L,此溶液中Cu浓度为1000μg/mL。避光保存
于聚乙烯瓶中。再用标准贮备液配制100微克/毫升的标准使用液。查文献钙原
子吸收钙离子的线性浓度范围为线性范围(μg/mL)0.019~3微克/毫升标
液。然后配制1、2、3、5微克/毫升标液。
在待测样品分别加入1、2、3、4、5毫升100微克/毫升标准使用液,定容
100毫升,配制成一组不同的加标后的样品,这样每个待测样品加标后,分别
增加了1、2、3、4、5微克/毫升的浓度。加标样品吸光度应在线性测试范围
内。
2、安装铜元素空心阴极灯
3、开机
打开主机,打开电脑。
打开电脑双击AAwin,初始化,初始化过程注意工作灯位置一定有元素
灯,且必须安装正当,否则初始化会出现错误。
初始化之后,选择工作灯,双击灯号,在元素周期表中找到待测元素灯。
寻峰,寻找吸收波长,实际显示的波长与理论波长有偏差,寻峰需要等待一段
时间。
横坐标为波长寻峰范围,单位为纳米;纵坐标为能量,能量可理解成紫外
可见光谱的透光率,当初始光强度100%穿过火焰时,则吸光度为0。即元素灯
强度的能量为100%时,此时的检测器检测的吸光度为0。
点击能量,查看负高压,负高压不超过500可认为灯没有问题。负高压高,
检测器灵敏度虽然增大,但噪声也增大,负高压不要过高。
完成寻峰。
4、参数设置
设置测量参数:测量次数,每个样品测几次,然后取平均值。测量方法选
择自动和手动,自动每隔1秒测一个数据,手动按手动确定次数。
显示吸光度范围,刷新设置是每隔多长时间测试画面进行更新。
火焰原子吸收选择连续,峰高和峰面积是石墨炉原子化器的选择,而非火
焰原子化器
积分时间:进行吸光度计算的时间,积分时间长可提高信号强度,但杂峰
也强了,信噪比会降低。
滤波系数0.6,即平滑系数,不能太大,否则信号变小,信噪比降低。
样品设置。
测量方法:标准曲线法、标准添加法
浓度单位,确定浓度单位。
样品名称,设置样品名称。
编号,设置样品编号。
查文献钙原子吸收钙离子的线性浓度范围为线性范围(μg/mL)0.019~3
微克/毫升标液。这个线性范围根据元素不同而不同,其他元素的线性范围可查
文献,根据线性范围配制浓度,设置具体浓度。
空白校正:每测几个样品为一个周期,进行空白校正。
灵敏度校正:每测几个样品为一个周期,对灵敏度校正。
样品数量根据实验情况选择。
校正系数可默认为1,测量结束后自行计算。
5、打开通风、空压机、乙炔,检
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