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实验热重分析法测定五水硫酸铜的脱水过程

实验目的:

1.掌握热重分析仪的基本原理和分析方法。

2.学习热重分析仪的使用操作，了解热重分析仪的构造。

3.用热重分析仪对CuSO·5HO的脱水过程进行热重分析。

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实验原理:

热重分析是在程序控制温度下借助热天平以获取物质的质量与温度关系的

一种技术。热重分析通常有两种类型：一种是等温法热重分析，即在恒温下测定

物质质量变化与温度的关系；另一种是非等温法热重分析，即在程序升温下测定

物质质量变化与温度的关系。利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点，可以

区别和鉴定不同的物质，热重分析的主要研究内容有：物质的成分分析、物质的

热稳定性、物质的热分解过程和机理、水分和挥发物的分析、升华和蒸发速率、

高聚物的热氧化降解、石油和煤炭的热裂解、反应动力学的研究等等。

热重分析仪主要有程序控温加热炉、精密热天平和记录仪组成，其中能够记

录的天平是最为重要的部分之一。程序控温加热炉可以对样品施加不同气氛和不

同的升温速率。精密热天平与常规分析天平一样，都是称量仪器，但因其结构特

殊，使其与一般天平在称量功能上有显著差别。常规分析天平只能进行静态称量，

即样品的质量在称量过程中是不变的，称量时的温度通常是室温，周围气氛是大

气。而热分析天平则不同，它能自动、连续地进行动态称量与记录，并在称量过

程中能按一定的程序改变试样的温度，周围的气氛也是可以控制或调节的。

热重分析数据通常实验条件和试样本身性质的影响。主要影响因素有

1）升温速率。热重法的试样是边升温变称量。试样的升温是靠介质试样容

器试样进行热的传递，在炉子和试样之间形成温差，并在试样内部也可形成

温差。温差随升温速率增加而加剧。提升升温速度使热重曲线向高温推移，热重

实验升温速率以20℃/min或10℃/min的居多。慢升温速率有利于中间体的鉴

定与解析。2）试样用量、形状和粒度。当试样量大时，由于热传导，在试样内

形成温度梯度；并且试样的起始量越大，则其内部的温度差也越大。试样量加大

通常会使曲线的清晰度变差，并向高温迁移，反应所需的时间加长。试样的物理

状态和形状对热传导和气体的扩散同样有着较大的影响，同样需要慎重考虑。3）

气氛，包括气体种类和流量。炉内气氛是对热重分析影响很大的一个因素，气氛

要根据试样的反应类型、分解产物的性质和装填方式等诸多因素来选择。

实验试剂及试样:

五水硫酸铜

实验步骤:

开机

（1）打开恒温水浴槽电源开关。

（2）打开高压钢瓶：先将钢瓶减压阀稍微逆时针松一下，确保减压阀处

于关闭状态。逆时针打开气瓶阀门（气瓶正上方阀门），然后调节减压表压

力小于0.1Mpa，并打开天平保护气，转子流量计将流量调为20ml/min。

（3）打开热重分析仪（TGA2）主机电源(开关在仪器正后方）

（4）打开计算机。

测试步骤(测试温度范围室温1050℃）

双击桌面上的“STARe”图标进入TGA2软件，输入用户名：METTLER，

点击“OK”，然后会自动建立软件与仪器的连接，当软件下方的灰条变绿后

表示仪器与软件连接成功。

（2）点击实验界面左侧的“常规编辑器（Routineeditor）”编辑实验

方法：

（a）“新建（new）”为编辑一个新的方法，具体如下：

①点击“添加动态温度段（AddDyn）”以添加升降温程序，点击“添

加等温段”以添加恒温程序，根据实际需要编辑需求的起始温度、升温速率、

实验气氛。

点击“AddIso”添加等温程序，设置温度、时间、气氛等条件。（实

验气氛、流量一定要在软件中设定）

②点击下方的“坩埚（Pan）”来选择和自己所使用相同类型的坩埚，

一般选择氧化铝坩埚。

③点击“其他（Miscellaneous）”来选择是否勾选“浮力补偿（Buoyancy

compensate）”，如选用该方法，可跳过直接看步骤（3）。根据厂家建议，

本仪器厂家内置浮力补偿，一般选用此法，即勾选“浮力补偿”。

④如需跑空白，则勾“扣除空白曲线（Substractblankcurve）”

（b）“打开（open）”为打开已经保存在软件中的