分析化学第四章沉淀滴定法课件.pptVIP

陈耕夫：中药学04(1,2)生物化学课件*第四章沉淀滴定法汇报人：某某某汇报时间：2024.X.Xζ4-1概述ζ4-2确定滴定终点的方法ζ4-3银量法标液的配制，标定和计算ζ4-4沉淀滴定法的应用实例3.法扬斯法1.莫尔法2.佛尔哈德目录ζ4-1概述一、何谓沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的滴定分析方法。沉淀反应很多，比如：表示这些沉淀反应完全程度的量值是Ksp。但不是所有的沉淀反应都能用于滴定分析。ζ4-1概述二、用于沉淀滴定分析的化学反应必须符合的条件：1.沉淀溶解度必须很小，反应能定量完成2.反应速度要快，不易形成过饱和溶液3.有确定终点的简单方法4.沉淀吸附现象不严重根据上述要求，目前生产上应用较广的为生成难溶性银盐的反应ζ4-1概述三、银量法应用及滴定方式利用生成难溶性银盐的沉淀滴定法，称为银量法。1.可测定：等2.还可测定：经处理而能定量地产生这些离子的有机化合物，如二氯酚，溴米那等有机药物的测定应用：ζ4-1概述滴定方式：1.直接滴定，用沉淀剂作标准溶液，直接滴定被测物质的离子。如：做指示剂（莫尔法）2.返滴定法，被测物质液中加入过量沉淀剂标液，反应完全后，用另一标准溶液滴定剩余的沉淀剂标准溶液。铁铵矾指示（佛尔哈德法）ζ4-2确定滴定终点的方法根据确定滴定终点采用的指示剂不同分为：1.莫尔法2.佛尔哈德法3.法扬斯法ζ4-2确定滴定终点的方法莫尔法：以作指示剂的银量法（一）、原理：以为标准溶液滴定，用作指示剂滴定前溶液呈黄色（）（滴定过程中）（终点）ζ4-2确定滴定终点的方法（二）、滴定条件：1.的浓度要适当计量点时：根据溶度积原理，实际应用中，桔红色深，影响终点观察，一般用ζ4-2确定滴定终点的方法2.溶液的pH值：控制在pH=6.0-10.5的范围pH过小：（1）/(2)得：ζ4-2确定滴定终点的方法所以，所以pH=6.5ζ4-2确定滴定终点的方法pH过大：生成沉淀，所以pH=11ζ4-2确定滴定终点的方法3.干扰离子：（1）凡是与形成沉淀的阴离子，干扰测定，如：（2）凡是与生成沉淀的阳离子，干扰测定，如：（3）大量有色阳离子如：（4）在中性或弱碱性液中易水解的离子如：ζ4-2确定滴定终点的方法4.溶液中,控制pH=6.0-7.0范围进行滴定可得满意结果。因为，在碱性中，消耗了,使分析结果的准确度降低。当时，必须使之分解除去方法：在碱性条件下挥发NH3。ζ4-2确定滴定终点的方法5.滴定时必须剧烈摇动滴定瓶因为AgCl容易吸附溶液中的，使降低，终点提前到达。莫尔法易于测，不易于测，原因是吸附强烈ζ4-2确定滴定终点的方法二、佛尔哈德法（一）直接佛尔哈德法（二）返滴定佛尔哈德法ζ4-2确定滴定终点的方法（一）直接佛尔哈德法测酸性条件下，铁铵矾作指示剂，用KSCN或为标液，滴定，计量点时，出现红色的原理：ζ4-2确定滴定终点的方法条件：1.高酸度，防止水解成2.滴定接近终点时剧烈摇动，AgSCN↓吸附氮的低价氧化物与能形成红色的ONSCN化合物，3.强氧化剂和汞盐干扰测定，强氧化剂可以将氧化；铜盐、汞盐等与反应生成沉淀可能造成终点的判断错误；ζ4-2确定滴定终点的方法▲注意：4.指示剂实际用量：因为太大，橙黄色太深，影响终点观察。浓度计算量：ζ4-2确定滴定终点的方法（二）返滴定佛尔哈德法测其反应如下：定剩余的。再加入铁铵矾指示剂，用KSCN或标准溶液滴原理：或卤素加过量的标液，生成Ag盐沉淀，ζ4-2确定滴定终点的方法条件：▲1.高酸度（硝酸）2.强氧化剂可以氧化；氮的低价氧化物与铜盐、汞盐、等与反应生成