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WatersStyragel柱子的维护与使用手册

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Waters是M公司的注册商标。

1、介绍

本手册介绍的是WatersStyragelHR、HT和HMW系列凝胶渗透色谱柱的使

用和维护。请仔细阅读本手册，遵循本手册的建议将会延长柱子的寿命并加强色

谱图的重现性。本手册描述了WatersStyragel色谱柱的以下三类：StyragelHR；

StyragelHT；StyragelHMW。WatersStyragel柱子的填料为高性能、多孔、高交

联度的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物颗粒。他们的不同性能使你能够选择最优的柱

子来满足实验应用。

WatersStyragelHR：可用于低分子量、低聚物和添加剂的高分辨分析。该

柱装填5µm颗粒，能够提供此种分析类形所需的高塔板数。

StyragelHT：可用于分析中等分子量范围聚合物的分析。他们是分子量分析

中用途最多的。该柱装填10µm颗粒，在较宽的温度范围和溶剂范围内均有可靠

的性能。

StyragelHMW：专门用来分析超高分子量聚合物。装填有20µm颗粒和

10µmHMW玻璃原料的该柱子能够有效防止由于剪切而对超高分子量聚合物造

成的破坏，这种剪切往往出现在聚合物与小颗粒之间。

2、安装色谱柱组

本章概述：准备GPC/HPLC系统；安装色谱柱；维修破坏的压紧螺丝；平衡

色谱柱。

2.1准2.1准备备GPC/HPLC系系统统

在将色谱柱接到GPC/HPLC系统流路前，应该先准备系统：

1、用零死体积（我的理解为两通）单元代替以前的色谱柱，将进样器直接与检

测器相连。

2、更换系统试剂为色谱柱储存用溶剂。对于新色谱柱，即为封存试剂。

3、冲洗系统从而去除微小粒子和旧的溶剂。如果可以的话，冲洗进样环。

Bandspreading：在任何色谱系统中，连接管和接头都会造成额外的柱谱带

扩展。在安装柱子前，要先测定你的系统仪器谱带扩展（详见5.3.1，测定仪

器谱带扩展）。如果无法实现对此系统的测试，请查阅系统操作手册。

2.2安装色谱柱

使用每根柱子提供的U形柱连接管连接一系列色谱柱。

色谱柱组中柱子的顺序：一般来讲，分析结果与色谱柱组的连接顺序是无关的。色谱柱组中柱子的顺序

但是，为了提高色谱柱的分离能力和柱子的寿命，会按照孔隙由大到小的顺序进

行排列，也就是将最大孔隙的柱子靠近进样器。这样推荐的理由是：孔隙大的色

谱柱更加粗糙并且更耐外来杂质的污染。样品的粘度主要来自于高分子量部分。

如果高分子量物质先被分离，则粘度会下降的更快，这样就会减少对柱子组的损

伤。在超高分子量聚合物的情况下，对样品就会产生更小的剪切。在色谱柱组中

安装色谱柱：1、拿掉每根柱子的端塞并妥善保存。2、将第一根色谱柱与进样口

出口管连接。确认溶剂的流动方向与柱子上标识的箭头方向一致。用手将螺丝拧

紧，然后用扳手再拧紧4/1圈。3、用U形管将下一个色谱柱与前一个色谱柱连

接起来。确保溶剂流动方向与柱子标识箭头方向一致。用手将U形管的入口和

出口螺丝拧紧，然后用扳手再拧紧1/4圈。4、重复3直到所有色谱柱安装完毕。

5、将最后一根色谱柱与检测器入口管连接起来。

2.3修复损坏的压紧螺丝组合

移去损坏的压紧螺丝或一个坏的金属箍：1、用割管器或带有切削刃的锉刀

将需要破坏的位置四周划线。2、用被布包裹的钳子将划线的两边夹紧。慢慢的

使管来回移动直到它在划的界限处分离。确保管的根部是直的，开口的，没有毛

边。3、滑动压紧螺丝和金属箍。适当地测量出接头在管路中的位置。如果管路

没有完全在恰当的位置，就会产生死体积从而导致差的色谱图。

对于不同类型的色谱柱，金属箍的末端与U型管的末端的距离是不同的。

如果你使用的是其它公司的色谱柱，那么就需要重新定位金属箍的位置，或重新

制作一个接头（如图一所示）。对于所有的管路，选择内径为0.009英寸（0.25

毫米）的管子将注射器与检测器相连。对于Waters柱