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水质挥发酚的测定

宿豫区环境监测站实验室作业指导书

文件编号：

水质挥发酚测定作业指导书

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颁布日期：年月

1目的

准确检测水中挥发酚的浓度，为各种环境状况分析提供合理依据。

2范围

适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中挥发酚的测定。共测定范围为0.002-6mg/L。浓度低于0.5mg/L时，采用氯仿萃取法，浓度高于0.5mg/L时，采用直接分光光度法。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。

3定义

本标准是指能随水蒸汽馏出的，并和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发酚类化合物，结果以苯酚计。

4方法A氯仿萃取法

4.1原理

用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。

被蒸馏出的酚类化合物，于PH10、0±0.2的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。

用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在460nm波长测定吸光度，以含苯酚mg/L表示。

当试份为250ml，用10ml氯仿萃取，以光程为20mm的比色皿测定时，酚的最低检出浓度为0.002mg/L。含酚0.06mg/L的吸光度约为0.7单位。用光程为10mm的比色皿测定时，含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。

4.2试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用的水除另有说明外，指蒸馏水或具有同等纯度的水。

酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏

4.2.20碘化钾-淀粉试纸。

称取1.5g可溶性淀粉置烧杯中，用少量水调成糊状，加入200ml沸水，搅拌混匀，放冷。加0.5g碘化钾（KI）和0.5g碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，装棕色瓶中密塞保存。

4.3仪器

常用实验仪器及：

4.3.1500ml全玻璃蒸馏器。

4.3.2500ml(锥形)分液漏斗。

4.3.3分光光度计：具460、510nm波长，并配有光程为10mm、20mm的比色皿。

4.4采样和样品

在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在。如有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。

样品应贮于硬质玻璃瓶中。

采集后样品应及时加磷酸（4.2.4）酸化至PH约4.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（5-10℃），在采集后24h内进行测定。

4.5步骤

4.5.1试份

最大试份体积为250ml，可测定低至0.5μg酚。

4.5.2空白试验

取250ml水（4.2.1），采用与测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。

4.5.3干扰的排除

4.5.3.1氧化剂（如游离氯）

当样品经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂。遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。

4.5.3.2硫化物

样品中含少量硫化物时，在磷酸酸化后，加入适时硫酸铜即可生成硫化铜而被除去，当含量较高时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。

4.5.3.3油类

当样品不含铜离子（Cu2+）时，将样品移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化纳使调节至PH12-12.5，立即用四氯化碳（4.2.7）萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，将经萃取后样品移入烧杯中，于水浴上加温以除去残留的四氯化碳。再用磷酸（4.2.4）调节至PH4。

当样品含铜离子时，可在分离出浮油后，按4.5.3.4操作步骤进行。

4.5.3.4甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质

可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（4.2.9）使呈酸性，分次加入50、30、30ml乙醚（4.2.10）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4、3、3ml氢氧化纳溶液（4.2.6）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱溶液萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水（4.2.1）将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。

同时应以水（4.2.1）作空白试验。

注：乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时要小心，周围应无明火，并在通风柜内操作。室温较高时，样品和乙醚宜先置冰水浴中降湿后，再进行萃取操作，每次萃取应尽快地完成。

4.5.3.5芳香胺类

芳香胺类亦可与4-氨基安替比林产生呈色反应而干扰酚的测定。一般在酸性条件下，通过预蒸馏可与之分离，必要时可在PH＜0.5的条件下蒸馏，可以减少其干扰。

4.5.4测定

4.5.4.1预蒸馏

取250ml试样移入蒸馏瓶（4.3.1）中，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数