SNT 3018-2011 塑料及其制品中六溴环十二烷的测定 液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T3018—2011

塑料及其制品中六溴环十二烷的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofhexabromocyclododecane(HBCD)inplasticsand

plasticsarticles—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2011-09-09发布

2012-04-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T3018—2011

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：胡德聪、宋祺、李晶、王鹏、胡小钟。

SN/T3018—2011

塑料及其制品中六溴环十二烷的测定

液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了塑料及其制品中三种六溴环十二烷异构体(α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)等塑料及其制品中c-HBCD、βHBCD和γ-HBCD含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

将试样低温研细粒度至④0.5mm(35目)以下，用异丙醇正已烷溶液提取试样中三种六溴环十二烷异构体(α-HBCD、β-HBCD和/HBCD),然后用液相色谱质谱(质谱仪采用外标法或内标法(即用同位素稀释技术，在试样提取后加入三种氘代未溴环十二烷daa-HBCD、ds-B-HBCD和djs-γ-HBCD的内标溶液)测定三种六溴环十三烷异梅体的含量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂的为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1异丙醇：色谱纯。

4.2正己烷：色谱纯。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4乙腈：色谱纯。

4.5异丙醇-正己烷溶液(1+1):取200mL异丙醇(4.1),加入200mL正己烷(4.2),混合均匀。

4.6α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD单标准品溶液：浓度均为100μg/mL。

4.7dg-α-HBCD、d?g-β-HBCD和d?s-γ-HBCD氘代单标准品溶液：浓度均为50μg/mL。

4.8α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD单标准储备溶液：吸取单标准品溶液(4.6),用甲醇(4.3)稀释，分别配制成浓度为1μg/mL的标准储备溶液。

4.9内标混合使用溶液：吸取dg-a-HBCD、dg-β-HBCD和dg-γ-HBCD氘代单标准品溶液(4.7),用甲醇(4.3)稀释，配制成dg-a-HBCD、dε-β-HBCD和dg-γ-HBCD浓度分别为200ng/mL、100ng/mL和100ng/mL的内标混合使用溶液。

4.10系列混合标准工作溶液：根据需要，吸取单标准储备溶液(4.8),用甲醇(4.3)逐级稀释，配制成α-HBCD浓度依次为0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL和100ng/mL,β-HBCD和

2

SN/T3018—2011

y-HBCD浓度各依次为0.25ng/mL、0.5ng/mL、2.5ng/mL、5ng/mL、25ng/mL和50ng/mL的系列

混合标准工作溶液。

4.11含有氘代同位素内标的系列混合标准工作溶液：根据需要，吸取单标准储备溶液(4.8)以及内标混合使用溶液(4.9),用甲醇(4.3)逐级稀释，配制成αHBCD浓度依次为0.5ng/mL、1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL和100ng/mL,β-HBCD和γ-HBCD浓度各依次为0.25ng/mL、0.5ng/mL、

2.5ng/mL、5ng/mL、25ng/mL和50ng/mL,以及含有氘代同位素内标d?g-α-HBCD、d??-β-HBCD和dg-γ-HBCD浓度分别为10ng/mL、