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ICP-MS法测定食品药品含铅量的测量不确定度分析

[摘要]目的：合理评估ICP-MS法测定食品药品含铅量的测量确定度。方法：ICP-MS

法测定过程的每一操作步骤进行确定度的分析评定，找出造成测定结果偏移的可控因

素，加以分析确认，最终对各确定度进行合成。结果：合成确定度=9.5%，括展

确定=2×9.5％19％(取，置信水平=95％)度结论：本测量确定度评估合理。

[关键词]ICP-MS法确定度评估

1、前言

测定确定度分析评定是人们以数学模型的方式对检验测量中所有影响检测结果的

确定因素加以分析量化，这些检验的确定因素我们无法回避的，我们只能加以分析评估，

以证明检测工作是合理的。对样品中的铅元素，直接采用常规酸消解法进行处理（硝酸

5ml），使样品中的铅成为可溶性盐类溶解在酸消解液中。将消解液导入ICP-MS[1]中进行

测定，从而定量样品中的铅含量。对检测方法加以分析，找出影响测定结果的确定因素

[2]，对确定度进行评估，如实反映测量准确性[3]，合理评估ICP-MS法测定食品药品含

铅量的测量确定度，是必要的。

2、建立数学模型

式中：-样品中的铅含量（mg/kg）；

-仪器显示样品溶液中铅含量（ng/L）；

-仪器显示空白溶液中铅含量（ng/L）；

-样品溶液体积（mL）；

-样品质量（g）；

-酸浓度的影响；

-反应温度的影响；

-样品均匀的影响。

因样品消解是可以全部溶解的,酸浓度、加热时间以及样品的均匀性都会在样品重复

分析时显示出对结果的影响，故在本次评估中均考虑，则上式变为：

3、分析确定确定度来源

3.1仪器显示样品溶液中铅含量c

采用最小二乘法对标准溶液的测量数据进行线性回归,得到回归直线（标准曲线）方程

为：=b0+b1c，c为浓度（ng/mL）。运用本测量方法，被测量的确定度就是对c

存在回归直线时，可以通过对回归方程=b0+b1c分析、b0和b1三个值的确定度，

从而求出被测量c的确定度。

ICP-MS法要求相关系数≥0.999，则表明与c成线性关系。

3.2样品溶液体积

3.2.1由容量瓶的示值匀差引起的确定度；

3.2.2由温度引起的确定度；

3.2.3由容量瓶读数重复性引起的确定度。

3.3样品质量

3.3.1天平的确定度；

3.3.2天平重复性称样引起的确定度。

基于以上分析，样品中铅含量的ICP-MS法测定确定度来源因果图如下：

4、测量确定度的评估

4.1样品消化液浓度(Cs)和空白消化液浓度(C0)

在ICP-MS法中，分别对3份同浓度铅标准溶液进行测定，其测量结果如表1所示。

表1标准溶液测量结果一览表

ci（ng/mL）0.00005.00010.00020.000

平均值7.519E-036.905E-021.272E-012.686E-01

表2样品重复测量结果表

序号溶液浓度C(ng/ml)(ng/ml)

110.130

10.107

210.245

39.987

49.841

510.334

根据测量数据及线性回归法求出标准工作曲线：b0=3.852E-003b1=1.305E-002

R=0.999

求出R值,可看出和c成线性