Agilent1260液相色谱仪器操作规程新.pdfVIP

Agilent1260液相色谱仪器操作规程

一.生产厂家：美国Agilent

二.到货日期：2011年1月

三.附件：电脑、打印机

四.使用范围：用于三聚氰胺，维生素A、D、E,β-胡萝卜素，牛磺酸，山梨

酸、苯甲酸，乳糖、蔗糖等的检测

五.工作环境：温度15℃~30℃，湿度20%~80%

六.操作步骤:

1.开机前准备：

1.1.打开仪器室的空调。

1.2.配制流动相（按国标）,准备好蒸馏水、乙腈和甲醇。

2.开机：

2.1.打开1260液相色谱仪器的进样器、泵、柱温箱和检测器的电源。

2.2.打开计算机。

2.3.打开“仪器1联机”图标，各模块完成自检。

2.4.点击“打开”图标，进入化学工作站。

3.设置运行模块和方法

3.1.进样器（自动进样器）

3.1.1.设置进样量，在“进样器”的模块中，点击鼠标右键，在“方法”

中，按照国标，检测不同物质，设定不同的进样量。反相：最大进样量

编制：审核：批准：

为100ul，抽取速度一般设定200ul/min。正相：最大进样量为500ul，抽取

速度一般设定200~500ul/min。

3.1.2.设置进样器停止时间，在“进样器”的模块中，点击鼠标右键，在

“方法”中，如标样的出峰时间为7分钟，停止时间可以设置为8分钟以上。

3.2.泵（四元泵或单泵）

3.2.1.泵的流速：在“泵”的模块中，点击鼠标右键，点击“方法”，按照

国标要求，如设置1.00ml/min。

3.2.2.如果是四元泵，可选择溶剂瓶，输入需要使用的各溶液的比例，如B

蒸馏水90%，C乙腈10%，点击“确认”。

3.2.3.在“泵”的模块中点击鼠标右键，点击“控制”，选择“泵”（打

开），确认。

3.2.4.设置泵停止时间：在“泵”的模块中，点击鼠标右键，点击“方

法”，一般选择“与进样器一致/无限制”。

3.2.5.压力限值：最小值一般设0bar，最大值一般设100bar。

3.3.柱温箱

3.3.1.设置柱温箱的温度：在“柱温箱”模块中，点击鼠标右键，点击“方

法”，左边按照国标要求可设置，比如35度，一般右边设置同左边。

3.3.2.色谱柱选择：依据国标，不同的检测项目，选择不同的色谱柱，反相

一般为C18柱,正相为SIL柱，并安装好，拧紧，不渗漏。

3.3.3.在“柱温箱”模块中，点击鼠标右键，点击“控制”，选择柱温箱

（打开），确认。

3.3.4.设置柱温箱停止时间：在“柱温箱”的模块中，点击鼠标右键，点击

“方法”，一般选择“与泵/进样器一致”。

3.4.检测器（VWD紫外、DAD二级阵列、RID示差）

3.4.1.设置波长：在“检测器”模块中，点击鼠标右键，点击“方法”，按

照不同检测要求，设置不同波长。

3.4.1.1.检测三聚氰胺，如使用VWD检测器，检测波长设置为240nm，峰宽

一般选择＞0.1分钟（2秒响应时间）。

3.4.1.2.检测维生素A，如使用DAD检测器，检测波长设置为325nm，带宽

4nm；参比波长设置为800nm，带宽100nm；峰宽一般选择＞0.1分钟（2秒响应时

间）。

3.4.1.3.检测维生素D，需要使用正相净化，检测波长设置为264nm。

3.4.1.4.检测糖类，则使用RID检测器。

3.4.2.在“检测器”模块中，点击鼠标右键，点击“控制”，打开检测器的

灯，点击“确认”。

3.4.3.设置检测器停止时间：在“检测器”的模块中，点击鼠标右键，点击

“方法”，一般选择“与泵/进样器一致”。

3.4.4.以上模块设置好后，从“方法”菜单中，选中“方法另存为”，输入

方法名，点击“确认”，以后可以直接调用。

4.设置序列和运行：

4.1.从“视图