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第一组：周帅康冯文慧周芯萍张依静张祎凡金圆圆
医药科技学院
汇报：周帅康
一、原料药简介
合成方法：可由糠氯酸与硝基胍合成2-氨基嘧啶后与对乙酰基苯磺酰氯在吡啶中缩合水解而制得。
二、实验准备
药品
氢氧化钠、硫酸铜
β-萘乙醚、溴化钾
盐酸、亚硝酸钠
三、溶液配制与鉴定
硫酸铜试液
取硫酸铜12.5g，加水使溶解成100mL，即得。
β-萘乙醚试液
取β-萘酚0.25g，加NaOH溶液〔110〕10mL使溶解，即得。
亚硝酸钠滴定液
取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠0.10g，加水适量成1000mL，摇匀。
与重金属离子的反响
红外光谱测定
重氮化—偶合反响
鉴别方式
〔1〕与重金属离子的反响
NaOH
原理：
放置紫色
取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴。
生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色
操作步骤：
实验现象：
〔2〕红外光谱鉴定
原理：
红外光与分子之间有偶合作用，分子振动时其偶极矩必须发生变化，产生峰值。
操作步骤：
取本品1~1.5mg，参加枯燥的溴化钾细粉200~300mg，于玛瑙研钵中，研磨均匀，置于压片架中压片，取出制成供试片，测红外光谱图。
实验现象：
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱〔?药品红外光谱集?570图〕一致。
〔2〕红外光谱鉴定
〔3〕重氮化—偶合反响
原理：
取供试品约50mg，加稀盐酸1mL，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴。
操作步骤：
实验现象：
生成由橙黄到猩红色沉淀。
四、结果记录
及时记录
五、本卷须知
电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极在滴定时指示迟钝，终点时电流变化小，此时应重新处理电极。处理方法:可将电极插人10mL浓硝酸和1滴三氧化铁的溶液内，煮沸数分钟，或用洗液浸泡数分钟取出后用水冲洗干净。
由于重氮化反响速度较慢，因此在滴定时尽量按规定要求滴定。特别是当接近终点时，每次滴加的滴定液体积应适当小一些。
催化剂、温度和搅拌速度对测定结果均有影响，测定时均应按照规定进行。
尽情各位同学批评指正！
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